[發明專利]一種色譜柱固定相用硅膠球的制備方法

有效

• 申請號: 201210323518.X
• 申請日: 2012-09-05
• 公開（公告）號: CN103663477A
• 公開（公告）日: 2014-03-26
• 發明（設計）人: 楊永剛;李藝;李寶宗;胡凱;王慶鋒
• 申請（專利權）人: 蘇州蘇凱路化學科技有限公司
• 主分類號: C01B33/16
• 分類號: C01B33/16;B01J20/283
• 代理公司: 蘇州華博知識產權代理有限公司 32232
• 代理人: 魏亮芳

1.一種色譜柱固定相用硅膠球的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟：

第一步，實心球A的制備：將表面活性劑1溶解于水和乙醇混合溶液中，攪拌均勻后加入氫氧化鈉溶液，然后加入正硅酸四乙酯，攪拌，反應后過濾，濾渣加入到乙醇和鹽酸的混合溶液中，煮沸，冷卻后抽濾，濾渣經煅燒后得到實心球A；

第二步，實心球A表面處理：將表面活性劑2用水溶解，加入第一步所得的實心球A，超聲處理，然后將混合液離心、抽濾，得到經表面處理的實心球B；

第三步，實心球B表面刻蝕：將第二步所得的實心球B加入到堿性溶液中，反應結束后離心、抽濾，得到表面刻蝕后的硅膠球C；

第四步，實心球C表面處理：將第三步所得實心球C加入到乙醇和鹽酸的混合溶液中，加熱，抽濾，將濾渣煅燒后得到最終產物硅膠球D。

2.如權利要求1所述的色譜柱固定相用硅膠球的制備方法，其特征在于，所述第一步中的表面活性劑1為：????????????????????????????????????????????????，其中X為鹵素，m＝5~20。

3.如權利要求2所述的色譜柱固定相用硅膠球的制備方法，其特征在于，所述表面活性劑1為十六烷基三甲基溴化銨或十八烷基三甲基氯化銨。

4.如權利要求1所述的色譜柱固定相用硅膠球的制備方法，其特征在于，所述第一步中將表面活性劑1溶解于水和乙醇混合溶液中是將0.1~2g表面活性劑1溶解到10~500mL乙醇：去離子水比為1~50的溶液中，攪拌使溶液變澄清；所述氫氧化鈉溶液是指10~100?mL的0.5~10?mol/L氫氧化鈉溶液；所述加入正硅酸四乙酯后攪拌、反應是指加入10~50mL正硅酸四乙酯，調整轉速至100~1500?rpm，反應時間為1~20h；所述濾渣煅燒是指將濾渣在500~1000℃煅燒1~24h。

5.如權利要求1所述的色譜柱固定相用硅膠球的制備方法，其特征在于，所述第二步中的表面活性劑2為氨基酸衍生物：?

式中，R為氨基酸側鏈，m=5~20，n=1~10；所述氨基酸是L-纈氨酸、D-纈氨酸、L-丙氨酸、D-丙氨酸、L-苯丙氨酸、D-苯丙氨酸、L-苯甘氨酸、D-苯甘氨酸、L-異亮氨酸或D-異亮氨酸中的一種或兩種及兩種以上的組合。

6.如權利要求5所述的色譜柱固定相用硅膠球的制備方法，其特征在于，所述表面活性劑2為丙氨酸衍生物和/或纈氨酸衍生物。

7.如權利要求1所述的色譜柱固定相用硅膠球的制備方法，其特征在于，所述第二步中的超聲處理是指頻率范圍15~50KHz的超聲處理。

8.如權利要求1所述的色譜柱固定相用硅膠球的制備方法，其特征在于，所述第三步中的堿性溶液是指0.1~5?mol/L的NaOH溶液或氨水溶液；所述反應的反應條件為在室溫下靜置反應1~10天，或加熱50~150℃回流1~7天。

9.如權利要求1所述的色譜柱固定相用硅膠球的制備方法，其特征在于，所述第四步中的加熱是指加熱到50~150℃，所述煅燒濾渣是指將濾渣在500~1000℃煅燒1~24h。