[發明專利]一種從穿地龍中綜合提取原薯蕷皂苷和薯蕷皂苷的方法有效
| 申請號: | 201210323300.4 | 申請日: | 2012-09-04 |
| 公開(公告)號: | CN102875635A | 公開(公告)日: | 2013-01-16 |
| 發明(設計)人: | 肖紅;惠玉虎;王春德;王曉瑩 | 申請(專利權)人: | 陜西嘉禾植物化工有限責任公司 |
| 主分類號: | C07J71/00 | 分類號: | C07J71/00;C07H17/04;C07H1/08 |
| 代理公司: | 西安智邦專利商標代理有限公司 61211 | 代理人: | 陳廣民 |
| 地址: | 710077 陜西省*** | 國省代碼: | 陜西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 地龍 綜合 提取 薯蕷 皂苷 方法 | ||
1.一種從穿地龍原料中綜合提取原薯蕷皂苷和薯蕷皂苷的方法,包括以下步驟:
(1)提取
對穿地龍原料進行粉碎得粉碎物,用所述穿地龍原料質量的3-10倍量的有機溶劑對粉碎物進行提取,提取溫度為50℃-100℃,得到提取液;本步驟中所述有機溶劑為甲醇、乙醇、丙酮、氯仿中的一種或任意混合;
(2)濃縮
對所得的提取液進行濃縮,得到浸膏,浸膏比重1.05-1.2;然后過濾,得濾液與沉淀;
(3)結晶
將步驟(2)所得沉淀采用1-10倍質量的乙醇溶解,溫度30℃-80℃,過濾,濾液中加入濾液體積1/10-1/2的有機溶劑,冰浴放置結晶,離心分離,真空干燥,得白色粉末,該白色粉末即薯蕷皂苷產品;本步驟中所述有機溶劑為丙酮、氯仿、乙酸乙酯、石油醚的一種或任意混合;
(4)萃取
對步驟(2)所得濾液,采用乙酸乙酯、氯仿、正丁醇其中一種或任意混合溶液萃取,得到萃取液,將萃取液濃縮烘干,得烘干產品;
(5)重結晶
將步驟(4)所得烘干產品采用3-10倍質量的乙酸乙酯、氯仿、乙醇其中一種或任意混合溶液溶解,濃縮至穿地龍原料質量0.5-2倍質量的浸膏,冰浴放置結晶,抽濾,真空干燥,得白色粉末,此白色粉末即原薯蕷皂苷產品。
2.根據權利要求1所述的從穿地龍原料中綜合提取原薯蕷皂苷和薯蕷皂苷的方法,其特征在于:步驟(3)中所述的有機溶劑為丙酮。
3.根據權利要求2所述的從穿地龍原料中綜合提取原薯蕷皂苷和薯蕷皂苷的方法,其特征在于:步驟(1)中采用80%乙醇對粉碎物進行提取,提取溫度為75℃;步驟(2)中濃縮至浸膏比重為1.12。
4.根據權利要求3所述的從穿地龍原料中綜合提取原薯蕷皂苷和薯蕷皂苷的方法,其特征在于:步驟(3)中,將步驟(2)所得沉淀采用4倍量95%乙醇溶解,溫度75℃;濾液中加入濾液體積1/5的丙酮。
5.根據權利要求4所述的從穿地龍原料中綜合提取原薯蕷皂苷和薯蕷皂苷的方法,其特征在于:步驟(5)中將烘干產品采用5倍質量的乙酸乙酯-乙醇混合溶液溶解,其中,采用的混合溶液的體積比為乙酸乙酯:乙醇=5:1。
6.根據權利要求5所述的從穿地龍原料中綜合提取原薯蕷皂苷和薯蕷皂苷的方法,其特征在于:步驟(4)中采用的萃取溶劑為正丁醇-乙酸乙酯混合溶液,其體積比為正丁醇:乙酸乙酯=2:1。
7.根據權利要求6所述的從穿地龍原料中綜合提取原薯蕷皂苷和薯蕷皂苷的方法,其特征在于:步驟(1)中提取條件為7倍量,提取時間2h,2次。
8.根據權利要求7所述的從穿地龍原料中綜合提取原薯蕷皂苷和薯蕷皂苷的方法,其特征在于:步驟(5)中濃縮浸膏至穿地龍原料質量的0.8倍。
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