[發(fā)明專利]一種制備α-Fe2O3納米球的方法

有效

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• 申請日: 2012-09-04
• 公開（公告）號: CN103073065A
• 公開（公告）日: 2013-05-01
• 發(fā)明（設計）人: 李鵬程;魏振華;邢榮娥;劉松;于華華;秦玉坤;李榮峰;李克成;李冰;王雪芹
• 申請（專利權）人: 中國科學院海洋研究所
• 主分類號: C01G49/06
• 分類號: C01G49/06;B82Y30/00
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 周秀梅;李穎

技術領域

本發(fā)明屬于化學工程技術，具體涉及一種制備α-Fe₂O₃納米球的方法。

背景技術

污水處理技術備受關注。隨著納米技術的發(fā)展，過渡金屬氫氧化物和氧化物納米材料用于環(huán)境監(jiān)測和污染物控制的研究屢見報道。納米材料的獨特性質(zhì)源于其富價態(tài)、大比表面和可變的電子結構。近年來，由分層納米亞單元構成的三維納米結構材料因為其特殊結構，在清除水體中的重金屬離子和有機污染物方面表現(xiàn)出了良好的吸附性質(zhì)，具有廣泛的應用前景。因而控制形態(tài)合成出各種性能良好的三維納米結構材料的相關研究方興未艾。

α-Fe₂O₃是氧化鐵的熱力學最穩(wěn)定相，被廣泛應用于催化劑、色素、氣體感應、能量存儲等領域。近來出現(xiàn)了很多制備三維納米結構的α-Fe₂O₃作為吸附劑用于污水處理的研究。然而大多數(shù)制備方法涉及高溫和長時間的化學反應，而且反應過程中往往用到有毒的有機溶劑或者導向劑作為模板，這些都限制了制得的三維納米結構的α-Fe₂O₃在水處理方面的實際應用。探索一種綠色無污染、簡單易行的三維納米結構的α-Fe₂O₃的合成方法，并能大規(guī)模制備，具有重要的現(xiàn)實意義。

目前微波輔助水熱合成技術在化學領域已得到廣泛的應用。與傳統(tǒng)加熱方式相比,微波加熱速度快且加熱均勻,縮短了反應時間,節(jié)省了能源。本發(fā)明尋求用微波合成法，簡單快速地制備α-Fe₂O₃三維納米體。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明針對上述問題，提供了一種制備α-Fe₂O₃納米球的方法。

為實現(xiàn)上述目的本發(fā)明采用的技術方案為：

一種制備α-Fe?₂O₃納米球的方法，

1）以六水合三氯化鐵（FeCl₃·6H₂O）為鐵源，尿素（CO(NH₂)₂）為氫氧根離子引發(fā)劑，將鐵源與引發(fā)劑利用超聲溶解于甘油和水組成的混合溶劑中，而后置于密閉條件下進行微波處理，在130-150℃進行微波處理20-50min；

其中，六水合三氯化鐵與尿素摩爾比為1:1-1.5，鐵源濃度為1.0-1.5mol/L，甘油和水體積比為1:2-9；

2）將上述微波處理后產(chǎn)物自然冷卻后離心，所得沉淀采用乙醇和水進行交替洗滌，洗滌后干燥，即得平均直徑300-500nm、整體結構由尺寸約20-50nm的棒狀納米亞單元構成的α-Fe₂O₃納米球。

制備α-Fe₂O₃納米球的方法，1）以六水合三氯化鐵（FeCl₃·6H₂O）為鐵源，尿素（CO(NH₂)₂）為氫氧根離子引發(fā)劑，將鐵源與引發(fā)劑利用超聲溶解于甘油和水組成的混合溶劑中，而后置于聚四氟乙烯反應釜內(nèi)密封放置，再將反應釜聚四氟乙烯內(nèi)膽轉移到微波反應器中在130-150℃進行微波處理25-30min；

其中，六水合三氯化鐵與尿素摩爾比為1:1-1.5，鐵源濃度為1.0-1.5mol/L，甘油和水體積比為1:8-9；

2）將上述微波處理后產(chǎn)物自然冷卻后10000轉/min離心30min，所得沉淀用乙醇和水交替洗滌，洗滌后于80℃干燥5h，即得到平均直徑300-400nm的實心納米球，其整體結構由尺寸20-50nm的棒狀納米亞單元構成的α-Fe₂O₃納米球。

制備α-Fe₂O₃納米球的方法，1）以六水合三氯化鐵（FeCl₃·6H₂O）為鐵源，尿素（CO(NH₂)₂）為氫氧根離子引發(fā)劑，將鐵源與引發(fā)劑利用超聲溶解于甘油和水組成的混合溶劑中，而后置于聚四氟乙烯反應釜內(nèi)密封放置，再將反應釜聚四氟乙烯內(nèi)膽轉移到微波反應器中在140℃進行微波處理25-30min；

其中，六水合三氯化鐵與尿素摩爾比為1:1-1.5，鐵源濃度為1.0-1.5mol/L，甘油和水體積比為1:4-8；