[發明專利]一種四溴雙酚A成分的分離與分析測定方法

有效

• 申請號: 201210322026.9
• 申請日: 2012-09-03
• 公開（公告）號: CN103675110A
• 公開（公告）日: 2014-03-26
• 發明（設計）人: 湛愛冰;林仁宗
• 申請（專利權）人: 宏昌電子材料股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 廣州新諾專利商標事務所有限公司 44100
• 代理人: 王振英

技術領域

本發明涉及了化學成分分析方法，特別是一種利用高效液相色譜對四溴雙酚A進行成分分離分析的方法。

背景技術

四溴雙酚A是是常用的溴化阻燃劑之一，溴化環氧樹脂的主要原料。化學名為：2,2’,6,6’-TETRABROMOBISPHENOL?A結構式為：

分子式為C₁₅H₁₂Br₄O，分子量：544

制造過程產生的四溴雙酚A以外的成分還有：

MONOBROMOBISPHENOL?A：

分子式為C15H15BrO2，分子量：307

DIBROMOBISPHENOL?A：

分子式為C15H14Br2O2，分子量：386

TRIBROMOBISPHENOL?A：

分子式為C15H13Br3O2，分子量：465

目前，業內未有對四溴雙酚A純度、雜質含量的快速準確的測定方法。

發明內容

本發明的目的在于提供一種四溴雙酚A成分的分離與分析測定方法，能有效、快速、準確的對解離后的四溴雙酚A進行成分分析，從而實現了四溴雙酚A各成分的控制，質量控制方面具有重要的現實意義。

本發明的目的是這樣實現的：一種四溴雙酚A成分的分離與分析測定方法，其特征在于：采用高效液相色譜儀，用十八烷基鍵合硅膠為填充劑的色譜柱，以混合洗脫劑為流動相，采用梯度洗脫的方法對四溴雙酚A樣品溶液中的成分進行檢測。

所述的色譜柱采用規格為250mm×4.6mm，5μm的色譜柱。

所述檢測時色譜柱的柱溫為30℃。

所述的混合洗脫劑為乙腈和水的混合物。

所述的乙腈和水的混合物中兩者的體積比為乙腈∶水=50：50～0：100。

所述的采用梯度洗脫的方法為在0～30min內，乙腈：水的體積比從50：50均勻變化至0：100。

所述的流動相流速為0.8ml/min。

所述的四溴雙酚A樣品溶液的濃度為0.01g/ml乙腈，進樣體積為20μl。

所述檢測時的波長為254nm。

所述的高效液相色譜儀為安捷倫1100。

本發明所述的分離分析方法，可用色譜儀對四溴雙酚A的各成分進行定量分析，達到質量管控的目的。

附圖說明

圖1是本發明實施例1，四溴雙酚A樣品A的高效液相色譜成分分離分析圖。

圖2是本發明實施例2，四溴雙酚A樣品B的高效液相色譜成分分離分析圖。

具體實施方式

本發明是一種四溴雙酚A成分的分離與分析測定方法，其采用高效液相色譜儀，用十八烷基鍵合硅膠為填充劑的色譜柱，以混合洗脫劑為流動相，采用梯度洗脫的方法對四溴雙酚A樣品溶液中的成分進行檢測。

優選的，色譜柱采用規格為250mm×4.6mm，5μm的色譜柱。檢測時色譜柱的柱溫為30℃。優選的，混合洗脫劑為乙腈和水的混合物。乙腈和水的混合物中兩者的體積比為乙腈∶水=50：50～0：100。采用梯度洗脫的方法為在0～30min內，乙腈：水的體積比從50：50均勻變化至0：100。優選的，流動相流速為0.8ml/min。優選的，四溴雙酚A樣品溶液的濃度為0.01g/ml乙腈，進樣體積為20μl。檢測時的波長為254nm。高效液相色譜儀為安捷倫1100。

對于四溴雙酚A成分進行定性分析，只需在首次分析時使用質譜儀(LC-MS)，利用其離子質荷比不同，分離不同分子量的分子，測定分子量并進行成分和結構分析，經過分析即可以確認出現的各個出峰對應的是何種結構的物質。

下面通過具體的例子對發明做進一步詳細說明，但本發明并不限于此特定例子。

實施例1

儀器與條件

高效液相色譜儀：安捷倫1100

色譜柱：十八烷基鍵合硅膠為填充劑的色譜柱（250mm×4.6mm,5μm）

流動相：乙腈：水=50：50～0：100（體積比）

梯度洗脫條件：0～30min，乙腈：水的比例從50：50（體積比）均勻變化至0：100（體積比）。

檢測波長：254nm

柱溫：30℃

進樣體積：20μl