[發(fā)明專利]一種等壓雙電離源接口及液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210321889.4
• 申請日: 2012-09-04
• 公開（公告）號: CN102841127A
• 公開（公告）日: 2012-12-26
• 發(fā)明（設計）人: 程翼宇;張玉峰;王毅
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: G01N27/68
• 分類號: G01N27/68;G01N30/02;G01N30/16
• 代理公司: 杭州天勤知識產(chǎn)權代理有限公司 33224
• 代理人: 胡紅娟

技術領域

本發(fā)明涉及液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析領域，尤其涉及一種等壓雙電離源接口及液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀。

背景技術

液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(LC-MS)是目前廣泛應用于中藥、環(huán)境、食品等領域的技術手段之一，其同時兼?zhèn)渖V的高分離能力和質(zhì)譜的高靈敏以及結構解析功能，特別適于不同領域的復雜樣本分析。液相色譜流出的流份以常壓方式存在，而質(zhì)譜的分析卻需要高真空環(huán)境，如何銜接這兩種儀器是實現(xiàn)LC-MS分析的關鍵。常用的質(zhì)譜接口主要包括電噴霧電離源(ESI)和大氣壓化學電離源(APCI)，此外還有適于分析某些芳烴類化合物的大氣壓光電離源和大氣壓激光電離源等，其中ESI技術應用最為廣泛。

ESI源由John?Fenn等在1984年研制成功，其基本原理如下：首先從液相流出的流份經(jīng)ESI的毛細管高速噴出，在鞘氣和輔助氣的作用下，形成極細的噴霧；霧滴中呈離子狀態(tài)的化合物在電場的作用下，帶不同電荷的離子向相反的方向移動，從而使霧滴帶電；帶電霧滴在運動過程中溶劑不斷地蒸發(fā)，表面電荷密度不斷增大，當達到臨界狀態(tài)時離子就會從表面逸出(即所謂庫侖爆炸)；氣態(tài)的離子經(jīng)加熱毛細管，進入質(zhì)譜檢測器而被分析檢測。ESI是目前應用最廣泛的質(zhì)譜接口，適于分析強極性至中等極性，以及熱不穩(wěn)定的化合物，但是ESI接口的流速不能過大，對小極性和弱極性化合物靈敏度很差，因此在實際分析中，尤其是中藥分析中，往往需要同時利用ESI和APCI兩種電離源才能全面的檢測其中的成分。商業(yè)化的離子源，一般ESI和APCI兩個源是分開銷售，考慮到成本和適用范圍等問題，往往僅優(yōu)先購買ESI源。雖然有些質(zhì)譜公司已推出了ESI和APCI的復合源，但價格昂貴，難以在一般的實驗室推廣。

本發(fā)明在傳統(tǒng)的ESI源基礎上，增加放電針，僅需要很低的成本就可使傳統(tǒng)ESI可分析化合物的范圍大大拓寬。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供了一種等壓雙電離源接口，擴展了現(xiàn)有技術中電噴霧質(zhì)譜的應用范圍。

一種等壓雙電離源接口，包括帶噴嘴的ESI離子源，所述ESI離子源噴嘴上布置有放電針，該放電針的尖端位于所噴嘴的前方。

從ESI離子源的噴嘴噴出的沒有被ESI電離的氣態(tài)中性分子，經(jīng)過放電針的尖端所在的區(qū)域時，會與放電針電暈放電形成的N₂⁺、NO⁺、H₃O⁺等離子發(fā)生電荷交換，從而使氣態(tài)中性分子發(fā)生電離，此種電離方式形成的離子和ESI離子源的噴嘴噴出的氣態(tài)離子一通進入質(zhì)譜檢測器被檢測，擴展了ESI可分析化合物的范圍。

作為優(yōu)選的，所述放電針為一體結構且依次銜接的三段，分別為：

繞置在所述ESI離子源的根部上的固定段；

沿所述ESI離子源軸向布置的延伸段；

迂回的繞至所述噴嘴的前方的放電段，放電段末端為所述的尖端。

放電針的固定段對放電針具有定位作用，用于固定放電針的位置；放電段的尖端位于ESI離子源的噴嘴的前方，從而使噴嘴噴出的中性分子在經(jīng)過放電針的尖端所在區(qū)域時發(fā)生電離。

作為優(yōu)選的，所述固定段為U形。

本發(fā)明放電針的固定段設置為U形結構，是依據(jù)ESI離子源的根部形狀進行確定的，使固定段繞置在ESI離子源上，更有利于放電針位置的固定，也可以根據(jù)要改裝的離子源的類型具體調(diào)整固定端的形狀。

作為優(yōu)選的，所述延伸段的長度為2～5cm。

延伸段用于保持放電針的放電段的尖部位于噴嘴的前方，便于ESI離子源的噴嘴噴出的中性分子在放電針的尖端所在的區(qū)域發(fā)生電離。

作為優(yōu)選的，所述延伸段的長度為3cm。

本發(fā)明放電針的延伸段的長度為3cm，是依據(jù)本發(fā)明所使用的液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀進行設計的。

作為優(yōu)選的，所述放電針的直徑為0.5～2.5mm，以保證放電針有一定韌度和強度，使在高溫和噴霧過程中不變形，并且容易將其打磨成放電所需的針尖狀。

作為優(yōu)選的，所述放電針的材料為剛性鐵絲。

放電針的材料為剛性鐵絲，防止放電針在工作過程中變形，從而影響其電離效應。

作為優(yōu)選的，所述放電針與ESI離子源的電壓相同。

放電針與ESI離子源共用同一個高壓電源，因此他們具有相同的電壓。

作為優(yōu)選的，所述放電針的放電電流為10～20微安。該電流強度是通過調(diào)整放電針和質(zhì)譜離子導入接口間的距離而實現(xiàn)的，距離越短電流越大，雖然電流較大時離子化的效果會更好，但過大的電流會擊穿空氣，損壞質(zhì)譜相關部件。