[發明專利]一種紫檀烷類化合物及其制備方法與應用

無效

• 申請號: 201210320996.5
• 申請日: 2012-09-03
• 公開（公告）號: CN102786529A
• 公開（公告）日: 2012-11-21
• 發明（設計）人: 高雪梅;胡秋芬;蘇麗丹;沈艷瓊;崔明珠;楊麗英
• 申請（專利權）人: 云南民族大學
• 主分類號: C07D493/14
• 分類號: C07D493/14;A61K31/357;A61P31/18
• 代理公司: 昆明知道專利事務所(特殊普通合伙企業) 53116
• 代理人: 姜開俠;姬介南

1.一種紫檀烷類化合物，其特征在于所述紫檀烷類化合物是從臘腸樹中分離得到，其分子式為C₁₇H₁₄O₆，具有下述結構：

。

2.一種權利要求1所述的紫檀烷類化合物的制備方法，其特征在于以臘腸樹為原料，經浸膏提取、硅膠柱層析、高壓液相色譜分離步驟，具體為：

A、浸膏提?。簩⑴D腸樹粉碎到20~40目，以90~99%乙醇超聲提取2~4次，每次30~60min，提取液合并，過濾，減壓濃縮提取液至?1/4?~?1/2?體積時，靜置后濾除沉淀物，然后濃縮成浸膏；

B、硅膠柱層析：浸膏用重量比10~12倍量的160?-?200目硅膠裝柱進行硅膠柱層析；以體積配比為1:0~0:1的氯仿-丙酮溶液進行梯度洗脫，合并相同的部分，收集各部分洗脫液并濃縮；?

C、高壓液相色譜分離：B步驟洗脫液的9:1部分進一步用高壓液相色譜分離純化即得所述的紫檀烷類化合物。

3.根據權利要求2所述的紫檀烷類化合物的制備方法，其特征在于所述A步驟中乙醇濃度為94~96%。

4.根據權利要求2所述的紫檀烷類化合物的制備方法，其特征在于所述B步驟中浸膏在經硅膠柱層析粗分前，用重量比1.5~3倍量的丙酮溶解后用浸膏重0.8~1.2倍的80~100目硅膠硅膠拌樣，進一步除去雜質。

5.根據權利要求2所述的紫檀烷類化合物的制備方法，其特征在于所述B步驟中氯仿-丙酮溶液體積配比為1:0、20:1、9:1、8:2、3:2、1:1、1:2、0:1。

6.根據權利要求2所述的紫檀烷類化合物的制備方法，其特征在于所述D步驟中高壓液相色譜分離純化是采用40~56％的甲醇為流動相，20?×250?mm,?5?μm?的Zorbax?SB-C₁₈反相制備柱為固定相，紫外檢測器檢測波長為254?nm，每次進樣45~55?μL，收集10.1~29.5?min的色譜峰，多次累加后蒸干。

7.根據權利要求2或6所述的紫檀烷類化合物的制備方法，其特征在于所述高壓液相色譜分離純化是采用45~51％的甲醇為流動相，20?×?250?mm,?5?μm?的Zorbax?SB-C₁₈反相制備柱為固定相，紫外檢測器檢測波長為254?nm，每次進樣47~49?μL，收集14.3~20.1min的色譜峰，多次累加后蒸干。

8.根據權利要求2所述的紫檀烷類化合物的制備方法，其特征在于高壓液相色譜法分離純化后的物質再次用純甲醇溶解，再以純甲醇為流動相，用凝膠柱層析分離，以進一步分離純化。

9.根據權利要求8所述的紫檀烷類化合物的制備方法，其特征在于凝膠柱層析使用的是Sephadex?LH-20?凝膠柱。

10.一種權利要求1所述紫檀烷類化合物在制備抗HIV-1藥物中的應用。