[發明專利]一種（甲基）丙烯酸縮水甘油酯微波快速制備方法

無效

• 申請號: 201210320628.0
• 申請日: 2012-09-03
• 公開（公告）號: CN102863404A
• 公開（公告）日: 2013-01-09
• 發明（設計）人: 王成章;何源峰
• 申請（專利權）人: 中國林業科學研究院林產化學工業研究所
• 主分類號: C07D303/16
• 分類號: C07D303/16;C07D301/30
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種（甲基）丙烯酸縮水甘油酯微波快速制備方法，其特征在于由以下步驟組成：

第一步：（甲基）丙烯酸鈉鹽的合成

（甲基）丙烯酸與10%～50%金屬鈉堿溶液物質量比為1:1～1:5，金屬鈉溶液以1～10d/s速度加入到（甲基）丙烯酸，攪拌時加入0.01%～1%阻聚劑防止（甲基）丙烯酸的聚合，反應溫度0℃～80℃，反應時間0.5～3h，反應真空度100～650mmHg；

第二步：（甲基）丙烯酸鈉鹽干燥

第一步反應結束后，用5%～30%無機酸調節反應液pH值8～10，0～90℃微波真空干燥反應液，真空度300～760mmHg，得到固體，研成粉末，水分含量低于1%，干燥后密封保存；

第三步：（甲基）丙烯酸鈉鹽環氧化反應

將干燥（甲基）丙烯酸鈉鹽與環氧氯丙烷加入到微波反應器，攪拌加入0.01%～2%阻聚劑和相轉移催化劑，（甲基）丙烯酸鈉鹽與環氧氯丙烷物質的量比為1：2～8，反應溫度50℃～130℃，反應時間5min～60min；

第四步：（甲基）丙烯酸縮水甘油酯純化

（甲基）丙烯酸鈉鹽環氧化反應產物進行減壓蒸餾，加入鈉鹽質量0.01%～1%阻聚劑蒸餾溫度40～70℃，真空度500～720mmHg，先蒸餾出環氧氯丙烷（ECH），然后升高溫度至70～100℃，真空度720～760mmHg，蒸餾得到（甲基）丙烯酸縮水甘油酯，所得產物純度在98%以上，收率>90%。

2.根據權利要求1所述的一種（甲基）丙烯酸縮水甘油酯微波快速制備方法，其特征在于金屬鈉堿溶液為氫氧化鈉、碳酸鈉、醋酸鈉和乙醇鈉中任一種水溶液。

3.根據權利要求1所述的一種（甲基）丙烯酸縮水甘油酯微波快速制備方法，其特征在于阻聚劑為對羥基苯甲醚、對苯二酚、β－苯基萘胺、對叔丁基鄰苯二酚、1,1－二苯基－2－苦肼（DPPH）、2,2,6,6－四甲基哌啶氮氧自由基（TMP）中任一種。

4.根據權利要求1所述的一種（甲基）丙烯酸縮水甘油酯微波快速制備方法，其特征在于無機酸為鹽酸、磷酸、硫酸中任一種。

5.根據權利要求1所述的一種（甲基）丙烯酸縮水甘油酯微波快速制備方法，其特征在于相轉移催化劑為四丁基溴化銨（TBAB）或十六烷基溴化胺任一種。