[發明專利]多晶硅生產過程中熱量利用的裝置及方法

無效

• 申請號: 201210320578.6
• 申請日: 2012-09-03
• 公開（公告）號: CN102786055A
• 公開（公告）日: 2012-11-21
• 發明（設計）人: 齊林喜;趙亮
• 申請（專利權）人: 內蒙古盾安光伏科技有限公司
• 主分類號: C01B33/03
• 分類號: C01B33/03
• 代理公司: 北京智匯東方知識產權代理事務所(普通合伙) 11391
• 代理人: 張群峰;范曉斌

技術領域

本發明涉及多晶硅生產領域，特別是一種多晶硅生產過程中熱量利用的裝置及方法。

背景技術

多晶硅制備是一個高耗能的產業，改進工藝降低生產成本是各企業可持續發展的重點。在多晶硅生產過程中產生的四氯化硅（SiCl₄）的量非常大（據資料，每生產1kg多晶硅大約要產生22kg?SiCl₄），為此，國內外都在努力探索有效利用SiCl₄的理想途徑。其中，冷氫化法是處理SiCl₄的一種極其有效的方法。目前國內多晶硅冷氫化工序常規的生產流程如圖1所示，氫氣（H₂）與SiCl₄混合后加熱到600℃后進入氫化反應器，與氫化反應器中的硅粉發生反應生成三氯氫硅（SiHCl₃），從氫化反應器出來的包括SiHCl₃和未反應的SiCl₄、H₂、硅粉以及反應副產品二氯二氫硅（SiH₂Cl₂）、氯化氫（HCl）的混合氣體進入洗滌塔中，用氯硅烷將混合氣體中的硅粉去除后送入冷凝器，通過冷凝器將混合氣體中的SiHCl₃、SiCl₄、SiH₂Cl₂冷凝為氯硅烷液體，然后送入精餾塔。未被冷凝的H₂和HCl送回氫化反應器循環使用。外供蒸汽與氯硅烷在精餾塔塔底再沸器中換熱，換熱后氯硅烷部分汽化，并輸送到蒸餾塔中作為熱源，蒸汽相變成冷凝液排出再沸器。在精餾塔中精餾得到SiHCl₃和SiCl₄，分別送入多晶硅生產系統和氫化反應器循環使用。

在現有的多晶硅冷氫化工序中，至少存在如下缺陷：余熱沒有得到充分的利用，能耗大；物料沒有充分合理利用，造成浪費。

發明內容

本發明的目的在于針對現有技術中存在的上述缺陷之一，提供一種多晶硅生產過程中熱量利用的裝置及方法，減少在多晶硅生產中的能耗，降低生產成本。

根據本發明的一個方面，提供了一種多晶硅生產過程中熱量利用的方法，包括：

合成步驟：將氫氣以及在多晶硅生產過程中產生的四氯化硅加熱后引入到載有硅粉的氫化反應器中發生氫化反應，得到包含反應生成的三氯氫硅、二氯二氫硅、氯化氫以及未反應的四氯化硅、氫氣、硅粉的混合氣體；

凈化步驟：用氯硅烷去除混合氣體中的硅粉從而得到包含氯硅烷的凈化氣體；

冷凝步驟：將凈化氣體引入精餾塔塔底再沸器中換熱降溫，降溫后的凈化氣體引入冷凝器進行冷凝，得到冷凝液體和不凝氣體；將不凝氣體返回氫化反應器，將冷凝液體送入精餾塔；

精餾步驟：將在精餾塔塔頂分離出的氣體作為多晶硅還原爐的原料；將在精餾塔塔釜分離出的液體返回氫化反應器。

所述冷凝液體可以包括三氯氫硅、四氯化硅、二氯二氫硅以及氯硅烷，不凝氣體可以包括氫氣和氯化氫。在精餾步驟中，從精餾塔塔釜分離出的液體為四氯化硅，從精餾塔塔頂分離出的氣體為三氯氫硅和二氯二氫硅。

優選地，上述的方法中，精餾步驟還可以包括：液體氯硅烷通過精餾塔塔底再沸器汽化，并沿精餾塔向上運輸作為三氯氫硅和二氯二氫硅汽化的熱源，蒸汽相變成冷凝液體后從塔底再沸器排出。優選地，從塔底再沸器中排出的液體氯硅烷送至冷凝器作為冷卻介質。

上述的方法中，精餾步驟還可以包括：通過精餾塔塔頂冷凝器將三氯氫硅和二氯二氫硅分離，并將三氯氫硅作為多晶硅還原爐的原料提純或儲存。

根據本發明的另一個方面，提供了一種多晶硅生產過程中熱量利用的裝置，包括

氫化反應器，用于將硅粉、氫氣和在多晶硅生產過程中產生的四氯化硅引入所述氫化反應器中反應生成三氯氫硅、二氯二氫硅和氯化氫；

與氫化反應器連通的洗滌塔，用氯硅烷將從氫化反應器排出的包括三氯氫硅、二氯二氫硅、氯化氫、四氯化硅、氫氣和硅粉的混合氣體中的硅粉去除，得到包括氯硅烷的凈化氣體；

具有塔底再沸器的精餾塔，塔底再沸器與洗滌塔連通，用于將凈化氣體通過與塔底再沸器換熱降溫；以及

與塔底再沸器連通的冷凝器，所述冷凝器將從塔底再沸器接收的降溫后的凈化氣體冷凝得到冷凝液體和不凝氣體，所述冷凝器還分別與氫化反應器和精餾塔連通，用于將不凝氣體返回氫化反應器，將冷凝液體送入精餾塔，所述精餾塔塔釜與氫化反應器連通。