[發明專利]一種磷摻雜石墨光學鏡片的制備方法

有效

• 申請號: 201210320536.2
• 申請日: 2012-09-03
• 公開（公告）號: CN102815871A
• 公開（公告）日: 2012-12-12
• 發明（設計）人: 劉滋武;康國俊;張紹良;張文軍;渠俊峰;魏賢勇
• 申請（專利權）人: 中國礦業大學
• 主分類號: C03C17/22
• 分類號: C03C17/22
• 代理公司: 江蘇圣典律師事務所 32237
• 代理人: 程化銘

技術領域

本發明涉及石墨材料技術領域，具體涉及一種磷摻雜石墨光學鏡片的制備方法。?

背景技術

石墨是一種重要的碳材料，具有很多獨特的性質，如耐高溫，石墨的熔點高達3850℃，即使經超高溫電弧灼燒，重量的損失很小，熱膨脹系數也很小；良好的導電導熱性，石墨的導電性比一般非金屬礦高一百倍，是由于石墨中每個碳原子與周圍碳原子只形成3個共價鍵,每個碳原子還剩余1個未成鍵電子來傳輸電荷，同時其導熱性超過鋼、鐵、鉛等金屬材料；常溫下良好的化學穩定性，能耐酸、耐堿和耐有機溶劑的腐蝕；以及良好的潤滑性和可塑性等。因此石墨在冶金、電器和機械等工業有極大地應用，此外石墨還是制造鉛筆、墨汁、黑漆、油墨和人造金剛石、鉆石不可缺少的原料。隨著現代科學技術的發展，石墨的應用領域還在不斷拓寬，在國民經濟的發展中起到越來越重要的作用。?

近年來隨著石墨材料的應用與研究的深入，人們試圖通過在石墨中引入其它原子來改變石墨的結構，從而獲得具有某些特異性能的新石墨材料，如在石墨中摻雜B、N、P和S等原子，這些非金屬原子的引入能直接影響石墨的結構和性質。如在石墨結構中摻入N原子，由于氮原子比碳原子多一個外層價電子，所以與石墨碳的價電子形成共軛體系后，能明顯增加石墨碳的電荷密度，從而增加石墨的導電性和催化性能；又如磷原子，由于P原子半徑要比碳原子大，在石墨中摻入磷原子后，由于碳磷鍵的鍵長要比碳碳鍵的長且碳磷鍵的鍵角比碳碳鍵的小，石墨表面會出現明顯的突起，同時其在燃料電池中氧還原電催化性能也明顯提高。?

劉瑞麗等研究者報導了氮摻雜石墨碳的制備，文中未涉及磷摻雜石墨碳的制備；雖有Terrones等研究者報導了采用二茂鐵作為催化劑來制備氮磷同時摻雜的多壁碳納米管，及Jourdain等研究者報導了在含磷的陽極氧化的氧化鋁膜負載的NiFe催化劑上合成磷摻雜多壁碳管，但目前尚無磷摻雜的石墨光學鏡片制備的報道。?

發明內容

技術問題：本發明的目的是提供一種磷摻雜石墨光學鏡片的制備方法，填補摻雜石墨在光學領域的應用缺失，拓寬石墨材料的應用。?

技術方案：本發明的磷摻雜石墨光學鏡片的制備方法，包括下述步驟：?

a、采用化學氣相沉積法，將帶有一潔凈石英片的石英舟放入石英管中部，并將石英管放入管式爐中，在氬氣惰性氣體的保護下加熱，使石英管中部的溫度升高至反應溫度；

b、在容器瓶中加入4-10?mL甲苯并加入44.1-955?mg三苯基磷，振蕩，待三苯基磷完全溶解后，在氬氣保護下，通過恒流泵將溶解后得到的混合溶液注入石英管內，溶液氣化后被氬氣帶到石英管中部的加熱區，碳源甲苯和磷源三苯基磷發生分解，在石英片上開始生成磷摻雜石墨；

c、5-10分鐘后停止加熱和向石英管內注入混合溶液，并將石英舟從石英管中部拉到管口，在氬氣保護下將石英舟冷卻到室溫，從石英舟中取出潔凈石英片樣品，得到具有光學和導電性能的磷摻雜石墨光學鏡片。

所述的三苯基磷在甲苯溶液中的濃度為2.5～10?wt%?；?

所述的三苯基磷為磷源；甲苯為碳源；氬氣為保護氣；

所述反應溫度為900-1200?℃；

所述氬氣惰性氣體的流速為0.3～0.6?L/min；所述恒流泵的流速為2～3?mL/h；所述氬氣的流速為0.1～0.4?L/min；

有益效果：本發明以石英為基底采用CVD法來制備磷摻雜石墨光學鏡片，具有如下優點：

（1）采用三苯基磷為磷源，采用甲苯為碳源，通過控制三苯基磷在甲苯中的含量可以成功控制磷摻雜石墨光學鏡片中磷的含量，從而有效調變石墨的光學性能；

（2）制備的磷摻雜石墨光學鏡片，由于采用較高溫度下直接分解反應物，且分解后的原子在石英片表面直接生成石墨光學鏡片，所用時間短，所制備的磷摻雜石墨光學鏡片的速度快。

（3）磷摻雜石墨光學鏡片的制備方法簡單，操作可控性強。?

（4）制備磷摻雜石墨鏡片時無需任何催化劑。?

附圖說明

圖1(a)、圖1(b)、圖1(c)為原石英片與本發明實施例3所制得的磷摻雜石墨光學鏡片對比圖。?

圖2(a)、圖2(b)為本發明實施例3所制得的磷摻雜石墨光學鏡片的掃描電鏡與能譜圖。?

圖3(a)、圖3(b)、圖3(c)為本發明實施例1制得的磷摻雜石墨光學鏡片上取下的上層反光材料的掃描電鏡、元素分布（Elemental?mapping）和能譜EDS圖。?

具體實施方式

下面結合附圖對對本發明的實施例作進一步的描述：?

實施例1、