[發明專利]溶膠浸潤的玻璃包覆層軟磁復合材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201210318916.2
• 申請日: 2012-08-31
• 公開（公告）號: CN102820115A
• 公開（公告）日: 2012-12-12
• 發明（設計）人: 武高輝;丁偉;姜龍濤
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: H01F1/33
• 分類號: H01F1/33;H01F1/24;B22F1/02
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 金永煥

1.溶膠浸潤的玻璃包覆層軟磁復合材料，其特征在于軟磁復合材料是由磁粉、包覆磁粉的二氧化硅層、包覆在二氧化硅層外的玻璃層、玻璃溶膠浸滲層組成；其中，磁粉為具有磁性的金屬粉、具有磁性的金屬合金粉和具有磁性的金屬化合物粉中的一種或其中幾種的組合。

2.根據權利要求1所述的溶膠浸潤的玻璃包覆層軟磁復合材料，其特征在于磁粉為鐵粉、鎳粉、鈷粉、鐵合金粉、鎳合金粉、鈷合金粉、含鐵氧化物粉、含鎳氧化物粉和含鈷氧化物粉中的一種或其中幾種的組合且具有磁性。

3.如權利要求1所述的溶膠浸潤的玻璃包覆層軟磁復合材料的制備方法，其特征在于溶膠浸潤的玻璃包覆層軟磁復合材料的制備方法是按以下步驟完成的：

一、將磁粉放入清洗劑中以24KHz~35KHz的頻率超聲10min~20min，過濾得到潔凈磁粉，在潔凈磁粉中加入乙醇和油酸，使用質量百分濃度為20%~30%的氨水將溶液的pH值調節至8.5~9.5，以24KHz~35KHz的頻率超聲分散1小時~2小時或以600r/min~1200r/min的轉速攪拌1小時~2小時，得到固液混合物；

其中，油酸和磁粉的質量比為（0.03~0.2）：1，油酸和乙醇的體積比為1：（40~75），磁粉為具有磁性的金屬粉、具有磁性的金屬合金粉和具有磁性的金屬化合物粉中的一種或其中幾種的組合；

二、在步驟一得到的固液混合物中加入乙醇，用質量百分濃度為20%~30%的氨水將溶液的pH值調節至8.5~9.5，在以600r/min~1200r/min的轉速進行攪拌和固液混合物的pH值為8.5~9.5的條件下，分2~4次加入等量的正硅酸乙酯，每次間隔0.5小時~1.5小時，加入的正硅酸乙酯的總質量與磁粉的質量比為（0.25~0.4）：1，全部加入后，反應0.5小時~1.5小時，即得到在磁粉表面包覆二氧化硅層的固液混合物；

其中，加入的乙醇與步驟一得到的固液混合物的體積比為（2~4）：1；

三、在步驟二中得到的固液混合物中，加入油酸、正硅酸乙酯和溶有金屬醇鹽的有機溶液，用質量百分濃度為20%~30%的氨水將溶液的pH值調節至8.5~9.5，在以600r/min~1200r/min的轉速進行攪拌和固液混合物的pH值為8.5~9.5的條件下，反應1小時~6小時，將得到的固液混合物靜置10min~30min，傾倒溶液并將溶液留存備用，將得到的固體清洗，過濾，將清洗后固體放入干燥箱中，溫度為40℃~80℃，干燥20min~360min，將干燥后的固體用電磁鐵進行篩選，得到在二氧化硅層外包覆玻璃層的包覆磁粉；

其中，油酸和磁粉的質量比為（0.05~0.1）：1，正硅酸乙酯和磁粉的質量比為（0.25~0.6）：1，金屬醇鹽和磁粉的質量比為（0.05~0.6）：1，金屬醇鹽在有機溶液中的質量百分濃度為10%~20%；

四、將步驟三中得到的包覆磁粉放入模具中，在室溫下，施加600MPa~1500MPa的機械壓力，恒壓1min~5min，撤去壓力，即得到軟磁復合材料的坯料；

五、向步驟四中載有軟磁復合材料的坯料的模具中，加入步驟三中留存備用的溶液，在室溫下，施加0.1MPa~10MPa的機械壓力，恒壓1min~60min，撤去壓力，在溫度20℃~80℃下，干燥20min~1000min，得到玻璃溶膠浸滲的軟磁復合材料的坯料；其中，向模具中加入步驟三中留存備用的溶液的體積與步驟四得到的軟磁復合材料的質量的比為（0.02mL~0.1mL）：1g；

六、將步驟五中得到的玻璃溶膠浸滲的軟磁復合材料的坯料在真空度為10^-1Pa的條件下，以1℃/min~5℃/min的升溫速率從室溫升溫到500℃~1000℃，恒溫30min~180min，之后以1℃/min~5℃/min的降溫速率冷卻至室溫，即完成退火，得到軟磁復合材料。

4.根據權利要求3所述的溶膠浸潤的玻璃包覆層軟磁復合材料的制備方法，其特征在于步驟一所述的磁粉為鐵粉、鎳粉、鈷粉、鐵合金粉、鎳合金粉、鈷合金粉、含鐵氧化物粉、含鎳氧化物粉和含鈷氧化物粉中的一種或其中幾種的組合且具有磁性。

5.根據權利要求3所述的溶膠浸潤的玻璃包覆層軟磁復合材料的制備方法，其特征在于步驟一所述的清洗劑為丙酮或體積百分濃度大于95%的乙醇。