[發明專利]鋰離子電池正極材料磷酸釩鋰的制備方法

無效

• 申請號: 201210318643.1
• 申請日: 2012-08-31
• 公開（公告）號: CN102832390A
• 公開（公告）日: 2012-12-19
• 發明（設計）人: 唐致遠;毛文峰;凌國威;徐強
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: H01M4/58
• 分類號: H01M4/58;C01B25/45
• 代理公司: 天津佳盟知識產權代理有限公司 12002
• 代理人: 侯力

1.鋰離子電池正極材料磷酸釩鋰的制備方法，其特征在于，包括：

步驟一：將含釩化合物、含鋰化合物和磷酸鹽按照摩爾比1:（2.8-3.2）:3稱重；稱取占原料質量分數30%-60%的檸檬酸，加蒸餾水配置成質量濃度20%-50%的檸檬酸溶液；

步驟二：將含釩化合物、含鋰化合物和磷酸鹽混合均勻，向上述三種原料中加入總重量15-45%的去離子水，反應0.5-2小時；

步驟三：將檸檬酸溶液加入反應原料中，60℃-100℃加熱至固相，100℃-150℃烘干；以150r/min-500r/min的速度球磨2-10小時，然后放入惰性氣氛爐中以1-10℃/min升溫至300-1000℃，恒溫2-24小時，制得磷酸釩鋰。

2.根據權利要求1所述鋰離子電池正極材料磷酸釩鋰的制備方法，其特征在于，所述含鋰化合物為氫氧化鋰，氟化鋰，硝酸鋰，碳酸鋰，醋酸鋰，磷酸二氫鋰中的任意一種；所述含釩化合物為V₂O₅，VO₂，V₂O₃，NH₄，VO₃中的任意一種；所述的磷酸鹽為磷酸二氫銨，磷酸氫二銨，磷酸銨，磷酸二氫鋰中的任意一種。

3.根據權利要求1所述鋰離子電池正極材料磷酸釩鋰的制備方法，其特征在于，所述惰性氣氛爐中的惰性氣體為氮氣，氬氣中的任意一種。

4.根據權利要求1所述鋰離子電池正極材料磷酸釩鋰的制備方法，其特征在于，所述含鋰化合物為Li₂CO₃，所述含釩化合物為V₂O₅，所述磷酸鹽為NH₄H₂PO₄。

5.根據權利要求5所述鋰離子電池正極材料磷酸釩鋰的制備方法，其特征在于，包括：

步驟一：按質量比19.8:12.0:37.5:30.7稱取V₂O₅，Li₂CO₃，NH₄H₂PO₄和檸檬酸；加蒸餾水將檸檬酸配置成質量濃度為35%的溶液；

步驟二：將V₂O₅，Li₂CO₃，NH₄H₂PO₄干粉混合均勻，加入占上述三種原料質量分數25%的去離子水，攪拌1小時；

步驟三：將檸檬酸溶液加入反應原料中，恒溫80℃攪拌至凝固，120℃烘干，250r/min球磨；然后將混合物置于N₂氣氛中，以3℃/min的升溫至800℃，保溫12小時，然后隨爐冷卻至室溫取出粉碎過篩。

6.根據權利要求4所述鋰離子電池正極材料磷酸釩鋰的制備方法，其特征在于，包括：

步驟一：按質量比19.8:12.0:37.5:30.7稱取V₂O₅，Li₂CO₃，NH₄H₂PO₄和檸檬酸；加蒸餾水將檸檬酸配置成質量濃度為35%的溶液；

步驟二：將V₂O₅，Li₂CO₃，NH₄H₂PO₄干粉混合均勻，加入占上述三種原料質量分數25%的去離子水，攪拌1小時；

步驟三：將檸檬酸溶液加入反應原料中，恒溫80℃攪拌至凝固，120℃烘干，250r/min球磨；然后將混合物置于N₂氣氛中，以3℃/min的升溫至800℃，保溫8小時，然后隨爐冷卻至室溫取出粉碎過篩。