[發明專利]一種β-氨基丙酸合成新工藝有效
| 申請號: | 201210318450.6 | 申請日: | 2012-08-31 |
| 公開(公告)號: | CN102827010A | 公開(公告)日: | 2012-12-19 |
| 發明(設計)人: | 李健平;李來成;陳英明;崔勝凱 | 申請(專利權)人: | 江蘇兄弟維生素有限公司 |
| 主分類號: | C07C229/08 | 分類號: | C07C229/08;C07C227/26;C07C227/40 |
| 代理公司: | 無錫互維知識產權代理有限公司 32236 | 代理人: | 王愛偉 |
| 地址: | 224145 江蘇*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 氨基 丙酸 合成 新工藝 | ||
1.一種β-氨基丙酸合成新工藝,其是將β-氨基丙腈在液堿條件下水解,而后中和,少許濃縮后加入鹽析劑直接熱過濾,濾液降溫過濾得到氨基丙酸粗品,此時將濾液返回濃縮、過濾循環操作,同時,將氨基丙酸粗品溶解,加入新的重結晶溶劑進行重結晶;此時,將重結晶的混合物過濾得到β-氨基丙酸精品,烘干后即得成品,同時,將結晶母液進行精餾,溶劑回收套用,精餾殘液經噴霧干燥后得到回收氨基丙酸,回收氨基丙酸經新溶劑洗滌后返回溶解進行再次重結晶循環操作。
2.一種根據權利要求1所述的β-氨基丙酸合成新工藝,其特征在于:
按照以下順序的操作步驟實現β-氨基丙酸合成新工藝的:
步驟一,水解,將β-氨基丙腈在液堿條件下水解;
步驟二,中和,使用強酸對水解后的溶液進行中和;
步驟三,濃縮,保持一定的溫度及真空度的條件下進行濃縮,;
步驟四,熱過濾,加入鹽析劑直接熱過濾,濾液降溫過濾得到氨基丙酸粗品;
步驟五,同步操作,將濾得氨基丙酸粗品的濾液返回濃縮、過濾循環操作;同時,將氨基丙酸粗品溶解以進入下一步驟;
步驟六,重結晶,將氨基丙酸粗品溶解后加入重結晶劑進行重結晶;
步驟七,過濾,將重結晶的混合物過濾得到β-氨基丙酸精品;
步驟八,同步操作,β-氨基丙酸精品烘干后即得成品;同時,將結晶母液進行精餾,溶劑回收套用,精餾殘液經噴霧干燥后得到回收氨基丙酸,回收氨基丙酸經新溶劑洗滌后返回溶解進行再次重結晶循環操作。
3.根據權利要求2所述的β-氨基丙酸合成新工藝,其特征在于:步驟二中所述強酸為鹽酸。
4.根據權利要求2所述的β-氨基丙酸合成新工藝,其特征在于:步驟三中所述一定的溫度為85~100°C。
5.根據權利要求2所述的β-氨基丙酸合成新工藝,其特征在于:步驟三中所述真空度為-0.09MPa以上。
6.根據權利要求2所述的β-氨基丙酸合成新工藝,其特征在于:所述步驟五中用氯化鈉作為濾餅進行水洗過濾。
7.根據權利要求2所述的β-氨基丙酸合成新工藝,其特征在于:步驟六中所述重結晶劑為甲苯與乙醇的混合溶液。
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