[發(fā)明專利]由甲硫醇和丙烯醛液液反應(yīng)制備3-甲硫基丙醛的方法及裝置

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210317887.8
• 申請(qǐng)日: 2012-08-31
• 公開（公告）號(hào): CN102796030A
• 公開（公告）日: 2012-11-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 羅玉成;鞠遠(yuǎn)波;鄭道敏;王小勇;馬秀岐;劉春;連許帥
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 重慶紫光天化蛋氨酸有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): C07C323/22
• 分類號(hào): C07C323/22;C07C319/18
• 代理公司: 北京同恒源知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11275
• 代理人: 趙榮之

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，涉及一種改進(jìn)的化工產(chǎn)品制備方法及裝置。

背景技術(shù)

3-甲硫基丙醛是制備甲硫氨酸和甲硫氨酸的羥基類似物，2-羥基-4-甲硫基丁酸的常用中間體。甲硫氨酸是動(dòng)物飼料組合物中的必需氨基酸。甲硫氨酸的羥基類似物是甲硫氨酸的來(lái)源，被廣泛用作動(dòng)物飼料中的甲硫氨酸補(bǔ)充物。

使甲硫醇和丙烯醛在催化劑作用下發(fā)生邁克爾加成反應(yīng)可制備3-甲硫基丙醛。常規(guī)的制備方法之一是將液態(tài)甲硫醇和液態(tài)丙烯醛引入含有液相3-甲硫基丙醛和作為烯烴/硫醇加成反應(yīng)催化劑的有機(jī)堿的反應(yīng)器中，使反應(yīng)在液相中進(jìn)行。但該方法在實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中，由于是液液反應(yīng)，反應(yīng)速度較快且反應(yīng)放熱，容易因甲硫醇或丙烯醛局部濃度過(guò)高和/或局部過(guò)熱，導(dǎo)致副產(chǎn)物的生成，進(jìn)而降低3-甲硫基丙醛產(chǎn)物的純度和收率。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)上述問(wèn)題，本發(fā)明的目的之一在于提供一種由甲硫醇和丙烯醛液液反應(yīng)制備3-甲硫基丙醛的方法，目的之二在于提供一種由甲硫醇和丙烯醛液液反應(yīng)制備3-甲硫基丙醛的裝置，所述方法和裝置有助于形成溫度、濃度和反應(yīng)速度都相對(duì)穩(wěn)定、均恒的反應(yīng)體系，可以避免甲硫醇或丙烯醛局部濃度過(guò)高和/或局部過(guò)熱引起的副反應(yīng)，減少副產(chǎn)物生成，提高3-甲硫基丙醛產(chǎn)物的純度和收率。

經(jīng)過(guò)研究，對(duì)甲硫醇和丙烯醛液液反應(yīng)制備3-甲硫基丙醛的方法，本發(fā)明提供以下兩種技術(shù)方案：

第一種技術(shù)方案：由甲硫醇和丙烯醛液液反應(yīng)制備3-甲硫基丙醛的方法，是將從反應(yīng)器中流出的含有3-甲硫基丙醛的部分液體反應(yīng)產(chǎn)物作為循環(huán)反應(yīng)介質(zhì)，先與甲硫醇液體和催化劑有機(jī)堿混合均勻，冷卻至低于反應(yīng)器內(nèi)溫度，再與丙烯醛液體混合均勻，通入反應(yīng)器中，在反應(yīng)溫度下反應(yīng)生成3-甲硫基丙醛，從反應(yīng)器中流出的含有3-甲硫基丙醛的液體反應(yīng)產(chǎn)物分為兩部分，一部分作為待處理粗產(chǎn)物進(jìn)入后續(xù)處理工序，另一部分作為循環(huán)反應(yīng)介質(zhì)繼續(xù)下一輪反應(yīng)。

第二種技術(shù)方案：由甲硫醇和丙烯醛液液反應(yīng)制備3-甲硫基丙醛的方法，是將從反應(yīng)器中流出的含有3-甲硫基丙醛的部分液體反應(yīng)產(chǎn)物作為循環(huán)反應(yīng)介質(zhì)，先與丙烯醛液體混合均勻，冷卻至低于反應(yīng)器內(nèi)溫度，再與甲硫醇液體和催化劑有機(jī)堿混合均勻，通入反應(yīng)器中，在反應(yīng)溫度下反應(yīng)生成3-甲硫基丙醛，從反應(yīng)器中流出的含有3-甲硫基丙醛的液體反應(yīng)產(chǎn)物分為兩部分，一部分作為待處理粗產(chǎn)物進(jìn)入后續(xù)處理工序，另一部分作為循環(huán)反應(yīng)介質(zhì)繼續(xù)下一輪反應(yīng)。

上述兩種技術(shù)方案的不同之處在于原料(甲硫醇液體和催化劑有機(jī)堿、丙烯醛液體)的進(jìn)料先后順序。從3-甲硫基丙醛產(chǎn)物的純度和收率來(lái)看，本發(fā)明更優(yōu)選第一種技術(shù)方案。

對(duì)甲硫醇和丙烯醛液液反應(yīng)制備3-甲硫基丙醛的裝置，本發(fā)明提供以下一種技術(shù)方案：

由甲硫醇和丙烯醛液液反應(yīng)制備3-甲硫基丙醛的裝置，包括反應(yīng)器、循環(huán)泵、混合器I、換熱器和混合器II；所述反應(yīng)器的出料口與循環(huán)泵的進(jìn)料口連通，循環(huán)泵的出料口與混合器I的進(jìn)料口連通，混合器I的出料口與換熱器的進(jìn)料口連通，換熱器的出料口與混合器II的進(jìn)料口連通，混合器II的出料口與反應(yīng)器的進(jìn)料口連通；所述循環(huán)泵至混合器I的通路上還設(shè)置產(chǎn)物出料管路，混合器I上還設(shè)置原料進(jìn)料管路I，混合器II上還設(shè)置原料進(jìn)料管路II。

本發(fā)明的有益效果在于：本發(fā)明通過(guò)在裝置中增加2個(gè)混合器和1個(gè)換熱器，使循環(huán)反應(yīng)介質(zhì)先與原料I(甲硫醇液體和催化劑有機(jī)堿，或丙烯醛液體)混合均勻，冷卻至低于反應(yīng)器內(nèi)溫度，再與原料II(丙烯醛液體，或甲硫醇液體和催化劑有機(jī)堿)混合均勻，通入反應(yīng)器中反應(yīng)，有助于形成一個(gè)溫度、濃度和反應(yīng)速度都相對(duì)穩(wěn)定、均恒的反應(yīng)體系，可以避免因甲硫醇或丙烯醛局部濃度過(guò)高和/或局部過(guò)熱引起的副反應(yīng)，減少副產(chǎn)物生成，提高3-甲硫基丙醛產(chǎn)物的純度和收率。研究結(jié)果顯示，采用本發(fā)明的方法和裝置，由甲硫醇和丙烯醛液液反應(yīng)制備3-甲硫基丙醛，從反應(yīng)器出料口流出的液體反應(yīng)產(chǎn)物中，3-甲硫基丙醛的含量達(dá)到97％mol以上，收率以甲硫醇計(jì)達(dá)到92％mol以上，以丙烯醛計(jì)達(dá)到97％mol以上。

附圖說(shuō)明

為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面將結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)描述，其中：

圖1為由甲硫醇和丙烯醛液液反應(yīng)制備3-甲硫基丙醛的裝置結(jié)構(gòu)和方法流程示意圖。

具體實(shí)施方式

以下將參照附圖，對(duì)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)的描述。