[發明專利]瀝青基球形活性炭的低耗能制備方法

有效

• 申請號: 201210317727.3
• 申請日: 2012-08-31
• 公開（公告）號: CN102795624A
• 公開（公告）日: 2012-11-28
• 發明（設計）人: 王成楊;孫帥;陳明鳴
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C01B31/10
• 分類號: C01B31/10
• 代理公司: 天津市杰盈專利代理有限公司 12207
• 代理人: 王小靜

技術領域

?本發明涉及一種瀝青基球形活性炭的低耗能制備方法，屬于球形活性炭技術領域。

背景技術

球形活性炭是一種有著球形幾何形狀的新型炭材料。由于其在醫療領域使用時的低危險性以及在催化領域使用時的低床層壓降性，需求正在逐年增加。球形活性炭按照其生產原料可以分為三種類型:?煤基球形活性炭、瀝青基球形活性炭及樹脂基球形活性炭。目前我國在瀝青基球形活性炭方面的專利較多，在技術上各有特色，生產瀝青基球形活性炭有四個必經的過程：混料成瀝青球體、氧化不熔化處理、炭化及活化。其中進行氧化不熔化處理是由于瀝青自身在溫度高于其軟化點后發生軟化最終成為液態，因此需要在此溫度之前將其固化以保持瀝青球體形狀，而后方可進行后續處理。目前最常用的手段是使用空氣在溫度200~300℃下對瀝青球體進行長時間處理，固化球體。此過程需要時間長，一般15~35?h,耗能耗時。

發明內容

本發明的目的在于提供一種瀝青基球形活性炭的低耗能制備方法，該方法制備過程能耗低，時間短，易于工業化。

本發明是通過以下技術方案加以實現的，一種瀝青基球形活性炭的低耗能制備方法，所述的瀝青基球形活性炭，其比表面積為650~1200m²/g,?粒徑為300~800μm，其特征在于包括以下過程：

（1）室溫下將過氧化苯甲酰、二乙烯苯、苯乙烯和二乙苯按質量比1:(5~10):(0~20):(0~5)混合均勻后，在溫度80~95℃及攪拌下加入質量為過氧化苯甲酰5~10倍的、軟化點為240~280℃的和粒徑為150~200目篩的瀝青粉，均勻混合；

（2）將步驟（1）混合好的物料加入溫度為80~95℃和質量濃度為1~5%的聚乙烯醇分散液中，攪拌0.5~3h懸浮成球，將該分散液和懸浮球體轉移至水熱反應釜中，在溫度120~160℃下水熱反應3~6.5h后降至室溫過濾，對濾出的球體分別用去離子水和乙醇進行洗滌，洗滌至球體表面光滑，得到原始炭球；

（3）將步驟（2）得到的原始炭球轉移至管式爐中，在流速為30~60L/h的氮氣氣氛或者混合氣氛下，以1~3℃/min的升溫速率升溫至350℃，在氮氣氣氛下恒溫0.5~1h，所述的混合氣為含有空氣體積分數為1~5%的氮氣，然后在氮氣氣氛下以0.5~2℃/min的升溫速率升溫至400℃，恒溫1~1.5h，再以0.5~2℃/min的升溫速率升溫至450℃，恒溫0.5~1h，繼續再以0.5~2℃/min的升溫速率升溫至700~800℃后，將氮氣切換為流速為60~120L/h的二氧化碳或者水蒸氣，然后按1~2℃/min升溫速率升溫至850~1000℃，恒溫1.5~10h，之后將二氧化碳或者水蒸氣切換為氮氣，在氮氣氣氛下自然冷卻后得到瀝青基球形活性炭。

本發明的優點和效果如下：本制備方法由于采用過氧化苯甲酰、二乙烯苯及苯乙烯作為固化劑固化瀝青，固化速度快，所需溫度低，只需要在溫度120~160℃下水熱反應3~6.5h即可完成對瀝青球體的固化，相比較傳統方法用空氣在溫度200~300℃下對瀝青球體進行15~35?h的固化處理，本發明耗能低，節約生產時間。本方法所制備的瀝青基球形活性炭比表面積650~1200?m²/g,?粒徑300~800μm，球性度好。

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附圖說明

?????????圖1為本發明實施例1所制備的瀝青基球形活性炭的掃描電子顯微鏡照片。

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具體實施方式

實施例1

（1）室溫下將100g過氧化苯甲酰及500g二乙烯苯混合均勻后，在溫度85℃及攪拌下加入1000g軟化點為270℃的、粒徑為150目篩的瀝青粉，攪拌2h；

（2）將步驟（1）混合好的物料加入溫度為95℃和質量濃度為3%的聚乙烯醇分散液中，150r/min的攪拌速度下懸浮成球1h，將分散液和球體轉移至水熱反應釜中，溫度145℃下水熱反應6.5h后降至室溫過濾，分別用1L去離子水和0.5L乙醇對球體進行洗滌，洗滌至球體表面光滑，得到原始炭球；