[發明專利]凹土/聚丙烯酰胺復合增稠劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201210317546.0
• 申請日: 2012-08-31
• 公開（公告）號: CN102827317A
• 公開（公告）日: 2012-12-19
• 發明（設計）人: 丁師杰;陳靜;金葉玲;吳健
• 申請（專利權）人: 淮陰工學院
• 主分類號: C08F120/56
• 分類號: C08F120/56;C08F2/44;C08K3/34;C08L33/26
• 代理公司: 淮安市科翔專利商標事務所 32110
• 代理人: 韓曉斌

技術領域

本發明涉及一種利用天然礦物材料復合的無機/有機復合增稠劑及其制備方法，屬于天然礦物資源利用技術領域，具體涉及一種凹土/聚丙烯酰胺復合增稠劑及其制備方法。

背景技術

增稠劑又稱膠凝劑，其主要作用是快速地提高體系的粘度，使之保持均勻穩定的懸浮狀態或形成凝膠。增稠劑具有用量少、時效快和穩定性好等特點，而被廣泛用于食品、涂料、膠黏劑、化妝品、洗滌劑、印染、石油開采、橡膠、醫藥等領域。增稠劑的作用機理大部分為利用大分子鏈結構的伸展，通過化學鍵或氫鍵等物理橋聯結形成三維網絡結構，因減少了體系中粒子自由活動的空間，從而提高了體系粘度。

纖維素增稠劑、聚丙烯酸類增稠劑和聚氨酯增稠劑等高分子增稠劑在成糊性和流變性等方面性能突出，有著廣泛的應用。但是它們普遍存在著價格高、耐電解質能力差等缺陷。無機粘土也具有良好的增稠能力，因其價格便宜且在使用中具有觸變指數大、抗流掛性能好、pH適應范圍廣等優點，獲得廣泛使用。應當指出，無機粘土增稠能力比高分子聚合物增稠劑要小的多，但具有一些高分子增稠劑無可取代的優點，如價格低廉和pH適應范圍廣等優勢。

凹土為富鎂鋁硅酸鹽粘土礦物，凹凸棒石（凹土的主要組分）為天然一維納米材料。凹凸棒石單晶長約1-5?μm，直徑約10-25?nm，屬高長徑比纖維型非金屬礦物。從理化性能上分析，凹土是無機增稠劑的最佳選擇，其性能應當優于市面上膨潤土類增稠劑。

發明內容

本發明的目的在于：提供一種凹土/聚丙烯酰胺復合增稠劑及其制備方法，采用此方法制備的凹土/聚丙烯酰胺復合增稠劑的增稠性能及耐鹽性能顯著提升，且大大降低生產成本。

本發明的技術解決方案是：該增稠劑由凹土與丙烯酰胺原位聚合而成，凹土在增稠劑中的質量含量為5-25%；原料凹土為蒙脫石型凹土，其中凹凸棒石與蒙脫石的總質量含量>85%且凹凸棒石的質量含量≮30%、粒度<13μm。

其中，增稠劑的制備方法包括以下步驟：將凹土過325目篩，將占增稠劑的總質量5-25%的凹土加入到質量濃度為20%-30%的丙烯酰胺水溶液中混合均勻，在5000-7000rpm的轉速下打漿10分鐘，靜置浸泡12小時，再在5000-7000rpm的轉速下打漿5分鐘，充分水化后將混合液轉移至反應器中，在攪拌下滴加引發劑過硫酸銨水溶液，使加入的過硫酸銨與丙烯酰胺質量比為1：150-1：350，通氮除氧后置于40℃-60℃水浴裝置內恒溫聚合2小時，反應結束后產物于50℃真空干燥，粉碎至200目得增稠劑。

其中，增稠劑的使用方法是：使用時以氫氧化鈉溶液攪拌使其溶解即可使用。?

本發明的優點在于:?制備工藝簡單易行，充分發揮無機粘土的增稠效能，通過凹土與聚丙烯酰胺的協同增效，顯著提升增稠及抗鹽性能，并大大降低了生產成本，賦予產品更為廣泛的應用領域。

具體實施方式

????下面結合具體實施例進一步說明本發明的技術解決方案，這些實施例不應理解為是對技術解決方案的限制。

實施例1：選用雜質主要為蒙脫石的凹土，其中凹凸棒石與蒙脫石的總質量含量>85%且凹凸棒石的質量含量≮30%、粒度<13μm；稱取7.10?g丙烯酰胺溶解于去離子水中配成質量濃度為25%的丙烯酰胺水溶液，同時稱取0.71g的凹土（325目，10%），將凹土與丙烯酰胺水溶液混合均勻，并在6000rpm的轉速下打漿10分鐘，靜置12小時后再在6000rpm的轉速下打漿5分鐘，待其充分水化后將混合液轉移至反應器中，在攪拌下滴加引發劑過硫酸銨水溶液，使加入的過硫酸銨與丙烯酰胺質量比為1：350，通氮除氧后置于40℃水浴裝置內恒溫聚合2小時，反應結束后，50℃真空干燥，粉碎至200目得增稠劑。????

稱取2.0?g增稠劑，加入40?mL?0.2?mol/L?NaOH溶液在70℃下皂化2小時，再在其中加入160mL去離子水，在常溫下攪拌至形成均勻粘稠的溶液。用NDJ-5S數字旋轉粘度計測得室溫下的粘度為3270?mPaS；在此基礎上滴加NaCl水溶液使NaCl濃度為1‰，室溫下測得粘度為3198?mPaS，粘度保留率為97.8%?；同樣制備條件下未加凹土的非含鹽聚丙烯酰胺增稠劑的粘度為2820mPaS，1‰NaCl溶液中的粘度為2131mPaS，粘度保留率為75.6%。