[發明專利]一種含乙烯基聚醚多元醇的制備方法

無效

• 申請號: 201210317021.7
• 申請日: 2012-08-31
• 公開（公告）號: CN102786680A
• 公開（公告）日: 2012-11-21
• 發明（設計）人: 翟洪金;應玨
• 申請（專利權）人: 句容寧武新材料發展有限公司
• 主分類號: C08G65/28
• 分類號: C08G65/28;C08F283/06
• 代理公司: 南京匯盛專利商標事務所(普通合伙) 32238
• 代理人: 陳揚

技術領域

????本發明屬于有機高分子化合物的制備方法，具體地說是一種含乙烯基聚醚多元醇的制備方法。

背景技術

制備特殊表面活性劑時希望聚醚中含乙烯基，以便與丙烯酸及甲基丙烯酸系單體聚合制備系列表面活性劑。通常制備聚醚多元醇的方法是以含活潑氫化合物為起始劑，在催化劑作用下與氧化烯烴發生開環聚合反應制備，難以向聚醚多元醇中引入乙烯基。

甲基丙烯酸縮水甘油酯（GMA）分子中有活潑的乙烯基及有離子性反應的環氧基兩個官能團，可以以官能團方式聚合，也能以離子反應方式聚合，所以，可用于乙烯型聚合物及縮聚型聚合物的改性，GMA能以三種方式介入聚合，其一是乙烯聚合時，使環氧基位于支鏈上，即“O”型聚合物;其二是環氧開環，使乙烯基位于支鏈上，即?“V”型聚合物;其三是具活潑氫的化合物與?GMA反應，在環氧基上開環成鏈。

發明內容

本發明的目的是提供一種含乙烯基聚醚多元醇的制備方法，該方法以小分子多元醇化合物為起始劑，在堿性催化劑作用下，與氧化烯烴和甲基丙烯酸縮水甘油酯的混合物發生開環反應，制得含乙烯基聚醚多元醇。

本發明的目的是通過以下技術方案來實現的：

一種含乙烯基聚醚多元醇的制備方法，其特征在于：該方法以小分子多元醇化合物為起始劑，在堿性催化劑作用下，與氧化烯烴和甲基丙烯酸縮水甘油酯的混合物發生開環反應，制得含乙烯基聚醚多元醇；包括如下步驟：?

1）小分子多元醇化合物和堿性催化劑加入反應器中，加熱升溫；

2）控制溫度在100～140℃通入氧化烯烴與甲基丙烯酸縮水甘油酯的混合物，壓力維持在0.3MPa以下，并使其進行充分反應，制得含乙烯基聚醚多元醇；其中重量比例為，以小分子多元醇化合物和氧化烯烴與甲基丙烯酸縮水甘油酯混合物為總量，小分子多元醇化合物占總量的2-40%，氧化烯烴與甲基丙烯酸縮水甘油酯混合物占總量的60-98%，氧化烯烴與甲基丙烯酸縮水甘油酯重量比例為氧化烯烴：甲基丙烯酸縮水甘油酯=5:1-20:1；堿性催化劑用量為總量的1.5-3.5%。

本發明中，小分子多元醇化合物為丙二醇、丙三醇、季戊四醇、山梨醇、蔗糖中的一種或幾種的混合物。堿性催化劑為氫氧化鉀、氫氧化鈉、氫氧化銫中的一種或幾種的混合物。氧化烯烴是環氧丙烷、環氧乙烷、環氧丁烷中的一種或幾種的混合物。

本發明以小分子多元醇化合物為起始劑，在堿性催化劑作用下，與氧化烯烴和甲基丙烯酸縮水甘油酯的混合物發生開環反應，制得含乙烯基聚醚多元醇。本發明制備方法簡單，得到的含乙烯基聚醚多元醇適用于與丙烯酸及甲基丙烯酸系單體聚合制備系列表面活性劑。

具體實施方式

實施例1

一種含乙烯基聚醚多元醇的制備方法，該方法以小分子多元醇化合物為起始劑，在堿性催化劑作用下，與氧化烯烴和甲基丙烯酸縮水甘油酯的混合物發生開環反應，制得含乙烯基聚醚多元醇。包括如下步驟：?

?①?將環氧丙烷80份、甲基丙烯酸縮水甘油酯10份混合均勻。

?????②?將10份甘油和氫氧化鉀3份投入反應器，升溫控制110℃。

③?將環氧丙烷與甲基丙烯酸縮水甘油酯混合物通入反應器中，壓力維持在0.3MPa以下，通后110℃保持2小時使其進行充分反應，最終制得含乙烯基聚醚多元醇。

實施例2

??又一種含乙烯基聚醚多元醇的制備方法，該方法將與實施例1相比成份含量不同。

?①?將環氧丙烷65份、環氧乙烷20、甲基丙烯酸縮水甘油酯8份混合均勻。

?????②?將7份甘油和氫氧化鉀2.3份投入反應器，升溫控制110℃。

③?將環氧丙烷與甲基丙烯酸縮水甘油酯混合物通入反應器中，壓力維持在0.3MPa以下，通后110℃保持2小時使其進行充分反應，最終制得含乙烯基聚醚多元醇。