[發(fā)明專利]利用回收的混合二元酸制備合成蠟的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210316975.6
• 申請日: 2012-08-31
• 公開（公告）號: CN102850542A
• 公開（公告）日: 2013-01-02
• 發(fā)明（設計）人: 張建雨
• 申請（專利權）人: 上海焦耳蠟業(yè)有限公司
• 主分類號: C08G69/48
• 分類號: C08G69/48;C08G69/28
• 代理公司: 上海翼勝專利商標事務所(普通合伙) 31218
• 代理人: 翟羽;曾人泉

技術領域

本發(fā)明涉及化學化工技術領域，具體地說，是一種利用回收的混合二元酸制備合成蠟的方法。

技術背景

己二酸是一種重要的有機二元酸，為白色結晶體，主要用于制造尼龍66纖維、尼龍66樹脂和聚氨酯泡沫塑料；在有機合成工業(yè)中，為己二腈、己二胺的基礎原料，還可用于生產(chǎn)潤滑劑、增塑劑，也可用于醫(yī)藥等方面，用途非常廣泛。目前，在精苯氧化生產(chǎn)己二酸時，一套己二酸的生產(chǎn)裝置每年要產(chǎn)生約8000噸廢液，折合成混合二元酸約為2500噸。這些生產(chǎn)己二酸產(chǎn)生的廢液若不能很好地利用，不但會造成污染環(huán)境，還會造成資源的極大浪費。

混合二元酸的組成約含無機酸0.1～0.5%、丁二酸(SA)40～68%、戊二酸(GA)8～16%、己二酸(ADA)15～25%。目前，混合二元酸主要用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、食品加工等領域，還可用于制備高沸點有機溶劑混合二元酸二甲酯，對C4～C6混合二元酸廢液進行分離提純還可以得到高純丁二酸、戊二酸和己二酸，經(jīng)濟效益非常明顯。將混合二元酸進行合理的綜合利用，可減少環(huán)境污染，提高經(jīng)濟效益。

中國發(fā)明專利CN101735049公開了“一種C₄～C₆二元酸低碳醇酯的生產(chǎn)方法及設備”，其特征是，在配料釜中加入催化劑，C4～C6二元酸和C1～C2醇，攪拌加熱使固體二元酸溶解，溶解后將料液連續(xù)送入酯化反應器中進行酯化反應，在一定的壓力、反應溫度等條件下進行酯化反應，將得到的酯化反應混合物連續(xù)送入閃蒸器閃蒸，未反應的醇和生成的水從閃蒸器上部分出，產(chǎn)物酯和未反應的原料酸從閃蒸器下部排出，通過精餾得到C4～C6二元酸二C1～C2醇酯。該技術具有低能耗、連續(xù)酯化生產(chǎn)的特點。

中國發(fā)明專利CN101891610公開了“一種混二元酸二甲酯的連續(xù)酯化生產(chǎn)方法”，其步驟包括：(l)預酯化：將混合二元酸與甲醇以1:2～3的摩爾比混合，在常溫常壓下進行預酯化，得到預酯化料；（2)甲醇預熱：將甲醇經(jīng)加壓預熱至145～155℃的過熱甲醇氣體；(3)連續(xù)酯化：在中部設有催化劑反應床的連續(xù)酯化反應器內，所述預酯化料從連續(xù)酯化反應器的頂部進入，所述過熱甲醇氣體從連續(xù)酯化反應器的底部進入，上升的甲醇氣體與下落的預酯化料在催化劑反應床上進行逆流反應，酯化生成的混二元酸二甲酯自所述酯化反應器的底部連續(xù)排出。

從目前公開的文獻中還沒有見到“利用混合二元酸生產(chǎn)合成蠟”的報道，而利用混合二元酸生產(chǎn)合成蠟也是混合二元酸綜合利用的重要途徑之一。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的在于開辟一條混合二元酸綜合利用的途徑，提供一種利用回收的混合二元酸制備合成蠟的方法，利用本發(fā)明的方法制備的合成蠟具有硬度大、熔點高、耐磨及抗劃傷等優(yōu)點，可廣泛用于皮革、涂料、油墨及紡織等領域。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取了如下技術方案。

一種利用回收的混合二元酸制備合成蠟的方法，其特征是，包括以下步驟：

（1）在裝有攪拌器、溫度計、分水器及回流冷凝裝置的反應釜中加入回收的混合二元酸、二元胺、催化劑原料，所述各組分配比的重量百分比為：

混合二元酸???1%～60%；

二元胺?????????1%～60%；

催化劑???????0.1%～5%；

（2）向所述反應釜中通入氮氣以驅掉反應釜中的空氣，打開回流冷凝裝置，開啟攪拌器，加熱至反應釜內的物料完全熔融后，徐徐升溫至150～190℃，反應1.5～5小時；

（3）向所述反應釜中加入醇類化合物，所述醇類化合物加入量的重量百分比為1%～50%，繼續(xù)反應1～5小時；

（4）向所述反應釜中加入有機酸及有機醇，所述有機酸加入量的重量百分比為1%～10%，所述有機醇加入量的重量百分比為1%～10%，進行分子鏈鏈封端反應；

步驟（1）～步驟（4）所述各組分配比的重量百分比為：

混合二元酸???1%～60%；

二元胺?????????1%～60%；

催化劑???????0.1%～5%；

醇類化合物???1%～50%；

有機酸?????????1%～10%；

有機醇?????????1%～10%；

（5）當反應體系無水排出時，開動真空泵進行減壓脫水，然后控制反應溫度為220～280℃進行減壓反應，減壓反應30～200分鐘后停止加熱；再次通入氮氣進行冷卻，冷卻后獲得合成蠟產(chǎn)品。