[發明專利]頭孢曲松鈉晶型及其制備方法

無效

• 申請號: 201210316750.0
• 申請日: 2012-08-31
• 公開（公告）號: CN102875574A
• 公開（公告）日: 2013-01-16
• 發明（設計）人: 楊梁;盧華;姚兵;安志強;郝金恒;齊雁鴻;李建強;徐永龍;袁軍才;戚桂軍;胡艷茹
• 申請（專利權）人: 石藥集團中諾藥業（石家莊）有限公司
• 主分類號: C07D501/36
• 分類號: C07D501/36;C07D501/12
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種頭孢曲松鈉晶型，其特征在于，使用Cu-Kα輻射，以2θ角度（°）表示的X-衍射在以下位置有峰：

（1）19.0±0.2、24.6±0.2；或者

（2）4.8±0.2、18.6±0.2、19.0±0.2、24.6±0.2；或者

（3）4.8±0.2、11.5±0.2、15.5±0.2、17.4±0.2、18.6±0.2、19.0±0.2、20.0±0.2、24.6±0.2、25.1±0.2、28.2±0.2、28.9±0.2、35.9±0.2、44.3±0.2、49.5±0.2。

2.根據權利要求1所述的頭孢曲松鈉晶型，其特征在于，差示掃描量熱吸熱最大值為270-273℃。

3.根據權利要求1所述的頭孢曲松鈉晶型，其特征在于，使用Cu-Kα輻射，以2θ角度（°）表示的X-衍射進一步在以下位置有峰：

（1）10.5±0.2、22.9±0.2、23.3±0.2、27.1±0.2、32.8±0.2；或者

（2）9.4±0.2、10.5±0.2、22.9±0.2、23.3±0.2、27.1±0.2、29.2±0.2、32.8±0.2；或者

（3）9.4±0.2、10.5±0.2、12.2±0.2、13.0±0.2、14.0±0.2、21.4±0.2、22.9±0.2、23.3±0.2、25.7±0.2、27.1±0.2、29.2±0.2、32.8±0.2、37.6±0.2、39.9±0.2、47.4±0.2。

4.根據權利要求1所述的頭孢曲松鈉晶型，其特征在于，使用Cu-Kα輻射，以2θ角度（°）表示的X-衍射進一步在以下位置有峰：

（1）11.2±0.2、22.5±0.2、24.0±0.2、26.8±0.2、29.5±0.2、33.8±0.2；或者

（2）11.2±0.2、12.5±0.2、22.5±0.2、24.0±0.2、26.8±0.2、29.5±0.2、33.8±0.2；或者

（3）7.5±0.2、11.2±0.2、12.5±0.2、15.1±0.2、22.5±0.2、24.0±0.2、26.8±0.2、29.5±0.2、30.9±0.2、33.8±0.2、38.4±0.2、39.3±0.2、40.6±0.2、41.6±0.2、43.2±0.2、49.1±0.2。

5.一種權利要求1所述的頭孢曲松鈉晶型的制備方法，其特征在于，按如下步驟進行操作：

a.?取頭孢曲松鈉粗品，加入純化水中，控溫攪拌至固體全部溶解，過濾，濾液備用；

b.?攪拌，控溫，向步驟a制備得到的濾液中滴加丙酮，得混合液；

c.?將步驟b制備得到的混合液降溫，靜置，得結晶液；

d.?將步驟c制備得到的結晶液抽濾，洗滌，干燥，得頭孢曲松鈉晶體。

6.根據權利要求5所述制備方法，其特征在于，步驟a中頭孢曲松鈉粗品和溶解用純化水的重量比為1：10-16。

7.根據權利要求6所述制備方法，其特征在于，步驟a中頭孢曲松鈉粗品和溶解用純化水的重量比為1：10。

8.根據權利要求5所述制備方法，其特征在于，步驟a中頭孢曲松鈉粗品和溶解用純化水的重量比為1：2-5。

9.根據權利要求8所述制備方法，其特征在于，步驟a中頭孢曲松鈉粗品和溶解用純化水的重量比為1：3。

10.根據權利要求5所述制備方法，其特征在于，步驟a中溶解時控溫至20-25℃。

11.根據權利要求5所述制備方法，其特征在于，步驟b中丙酮的用量與步驟a中純化水的用量體積比為0.5-4:1。

12.根據權利要求5所述制備方法，步驟b中滴加丙酮所用時間為0.5-2h。

13.根據權利要求5所述制備方法，步驟c中降溫至20-25℃或5-10℃。

14.根據權利要求5所述制備方法，步驟c中靜置時間為8-12h。

15.根據權利要求14所述制備方法，步驟c中靜置時間為10h。