[發明專利]紅旱蓮總黃酮及其提取方法與應用

有效

• 申請號: 201210315995.1
• 申請日: 2012-08-31
• 公開（公告）號: CN102805759A
• 公開（公告）日: 2012-12-05
• 發明（設計）人: 張國文;周佳;胡明明;潘軍輝
• 申請（專利權）人: 南昌大學
• 主分類號: A61K36/185
• 分類號: A61K36/185;A61P39/06
• 代理公司: 南昌新天下專利商標代理有限公司 36115
• 代理人: 施秀瑾

技術領域

本發明屬于醫藥領域，涉及紅旱蓮黃酮及其提取方法與應用

背景技術

紅旱蓮為藤黃科金絲桃屬植物（Hypericum?ascyron?L），別稱黃海棠等，有平肝、止血、清熱解毒功效。用于治療出血、跌打損傷、瘡癤腫痛等癥。目前對紅旱蓮的功效成分研究尚少，申請號200610038949公開了一種提取紅旱蓮中總黃酮類成分的方法，包括40~95%醇提、濃縮、AB–8、HPD–100大孔樹脂或過聚酰胺柱、洗脫、濃縮干燥等步驟。

發明內容

本發明目的在于提供一種快速高效提取紅旱蓮總黃酮的方法。

本發明的技術方案為：

紅旱蓮總黃酮，依照下列步驟來制備：

（1）取紅旱蓮全草原料經50~60℃干燥至含水量10~15%，粉碎；

（2）取紅旱蓮全草粉末，按1:30~50的固液比加入體積分數為50~60%的乙醇，以600~800W的微波功率輔助提取3.5~4.5分鐘;

（3）真空濃縮直至無醇味，用NKA–9型大孔樹脂對紅旱蓮總黃酮進行靜態分離純化，其工藝條件為：上樣濃度3–4?mg/mL、吸附pH5–7、吸附溫度30–40℃、解吸乙醇濃度60–70%、解吸液料比10–20:1；收集解吸液；

（4）將解吸液真空濃縮，干燥。

紅旱蓮總黃酮的提取方法，其特征在于包含下列步驟：

（1）取紅旱蓮全草原料經50~60℃干燥至含水量10~15%，粉碎；

（2）取紅旱蓮全草粉末，按1:30~50的固液比加入體積分數為50~60%的乙醇，以600~800W的微波功率輔助提取3.5~4.5分鐘；

（3）真空濃縮直至無醇味，用NKA–9型大孔樹脂對紅旱蓮總黃酮進行靜態分離純化，其工藝條件為：上樣濃度3–4?mg/mL、吸附pH5–7、吸附溫度30–40℃、解吸乙醇濃度60–70%、解吸液料比10–20:1；收集解吸液；

（4）將解吸液真空濃縮，干燥。

前述靜態分離純化可以用蒸餾水將黃酮濃縮液稀釋至上樣濃度3–4?mg/mL，調節pH5–7；以樹脂濕重:上樣量為1:20~25的比例配制黃酮與樹脂的吸附溶液，將溶液置于30~40℃的恒溫振蕩器上振蕩充分吸附，吸附結束后將溶液過濾，1~3倍體積蒸餾水沖洗樹脂，并加入60–70%的乙醇并置于振蕩器上充分解吸，收集解吸液。

為了達到更好的提取效果，紅旱蓮原料粉碎后過40~80目篩。

為了達到更好的解吸效率及保護總黃酮的活性，解吸過程可以在振蕩器上實行，2小時即可達到較好的解吸效果。采用真空濃縮及真空冷凍干燥。

本發明還涉及到一種藥物組合物，包含所述的紅旱蓮總黃酮和藥學上可接受的輔料。所述藥物組合物的劑型為片劑、膠囊、顆粒劑、散劑、丸劑、浸膏劑、口服液或糖漿劑等常規的藥學劑型。

本發明還涉及到紅旱蓮總黃酮作為抗氧化劑的應用。

本發明的有益效果：

（1）提取時間短，效率高，節約能源。本發明在紅旱蓮總黃酮提取上采用微波提取3.5~4.5分鐘即可達到常規回流提取3小時左右、或超聲輔助提取20分鐘左右相近的提取率，大大節約了時間。微波提取通過偶極子旋轉和離子傳導兩種方式里外同時加熱，無溫度梯度升溫快速均勻，熱效率高。常規回流提取需要在90℃下回流提取3小時左右，熱效率較低，并需要大量的冷卻水冷卻。超聲輔助提取需要在75℃左右下提取22分鐘，熱效率不高并需要配備加熱設備，相比之下微波提取在節約能源上更具優勢。

（2）選擇性好：在微波場中，不同物質對微波能的吸收程度不同，這樣就使得原料中的某些區域或某些組分被選擇性加熱，從而選擇性的提取原料中有效成分。實驗中發現超聲提取液很難過濾，回流提取液顏色較深。

（4）本發明在紅旱蓮總黃酮純化上使用NKA–9型大孔樹脂，所得紅旱蓮總黃酮純化物的純度高達75–82%，純化效果好，純化工藝簡單，生產成本低，易實現工業化；黃酮的回收率能達到75–85%，吸附量大、回收率高。

（5）本發明方案提取純化后的紅旱蓮總黃酮活性保護好，抗氧化實驗展示出良好的抗氧化能力。

具體實施方式

下面結合實例對本發明做進一步說明。

總黃酮含量測定方法及黃酮得率計算