[發明專利]牧馬豆中提取金雀花堿的方法

無效

• 申請號: 201210315804.1
• 申請日: 2012-08-30
• 公開（公告）號: CN102850351A
• 公開（公告）日: 2013-01-02
• 發明（設計）人: 紀鵬
• 申請（專利權）人: 陜西力拓植物化工有限責任公司
• 主分類號: C07D471/18
• 分類號: C07D471/18
• 代理公司: 北京聯瑞聯豐知識產權代理事務所(普通合伙) 11411
• 代理人: 鄭自群

1.一種牧馬豆中提取金雀花堿的方法，步驟包括：

a、脫脂：牧馬豆原料粉碎，再用有機溶劑進行脫脂，得脫脂物料；

b、提取：用有機溶劑對脫脂物料進行熱回流提取，提取液過濾、濃縮，濃縮液冷卻到室溫；

c、層析：濃縮液用100～200目層析硅膠吸附有效物質；

d、洗脫：將吸附了有效物質的層析硅膠洗除雜質然后用溶劑從層析硅膠中脫洗出含有效物質的脫洗液；

e、初結晶：將步驟d所得洗脫液濃縮到無溶劑，放置得粗品；

f、重結晶：將粗品加溶劑溶解，過濾，放置，再結晶，過濾，干燥得成品。

2.根據權利要求1所述的一種牧馬豆中提取金雀花堿的方法，其特征在于：所述的步驟b中，每次用5～6倍量體積的有機溶劑對脫脂物料進行2～3次熱回流提取，得提取液，將提取液過濾，濃縮至比重為1.05，得濃縮液，放置至室溫。

3.根據權利要求1所述的一種牧馬豆中提取金雀花堿的方法，其特征在于：所述的步驟c中，濃縮液上層析硅膠吸附柱，TLC檢測配合吸附，檢測到流出液有斑點,套用下根柱子吸附，流出液有斑點無斑點時直接排掉。

4.根據權利要求1所述的一種牧馬豆中提取金雀花堿的方法，其特征在于：所述的步驟d中，層析硅膠吸附柱飽和后，用1倍量石油醚甲醇按重量比99:1混合所得的混合物洗雜質，2倍量石油醚甲醇按重量比98:2混合所得的混合物洗脫有效成分，得洗脫液。

5.根據權利要求1到4中任意一項所述的一種牧馬豆中提取金雀花堿的方法，其特征在于：所述步驟a中牧馬豆粉碎到30～50目，有機溶劑為環己烷或正己烷，用平轉式浸出器脫脂。

6.根據權利要求1到4中任意一項所述的一種牧馬豆中提取金雀花堿的方法，其特征在于：所述步驟b中進行熱回流的有機溶劑為70%～85%的甲醇或乙醇。

7.根據權利要求1到4中任意一項所述的一種牧馬豆中提取金雀花堿的方法，其特征在于：所述步驟f中所使用的有機溶劑為乙醇，需要2～3倍量，在50～70℃的條件下溶解，過濾，濃縮至有結晶析出，放置48小時以上，過濾結晶，烘干得產品。

8.根據權利要求1到4中任意一項所述的一種牧馬豆中提取金雀花堿的方法，其特征在于：所述步驟c中，層析柱容積處理能力為自身體積的1.25倍。

9.根據權利要求1到4中任意一項所述的一種牧馬豆中提取金雀花堿的方法，其特征在于：所述步驟f中真空低溫干燥得成品。

10.根據權利要求1到4中任意一項所述的一種牧馬豆中提取金雀花堿的方法，其特征在于：所述的步驟e中，濃縮到比重為1.15～1.2。