[發(fā)明專利]一種農(nóng)作物秸稈制備二元醇的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210315661.4
• 申請日: 2012-08-31
• 公開（公告）號: CN103667365A
• 公開（公告）日: 2014-03-26
• 發(fā)明（設計）人: 仵樹仁;王曉飛;陸啟明;李錦;王念祥;史昊;閆鎖;袁淏;張兵團;巴向陽;陳世鑫;羅文杰;王祿明
• 申請（專利權(quán)）人: 鄲城財鑫糖業(yè)有限責任公司
• 主分類號: C12P7/18
• 分類號: C12P7/18
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種農(nóng)作物秸稈制備二元醇的方法，其特征在于，所述的方法包括如下步驟：

a.稀酸浸漬：將農(nóng)作物秸稈粉碎至5-10mm大小，經(jīng)過篩分、旋風分離除去沙土等雜質(zhì)；將粉碎原料按一定的固液比加入2.5-5％的稀硫酸溶液，在浸漬罐中攪拌混勻后，預浸12-16小時待用；

b.短時高溫預處理：將預先浸漬后的物料，裝入于預處理反應器中，擰緊法蘭，確定反應器完全密閉后，緩慢通入壓力為2-3MPa的高溫水蒸汽，當?shù)竭_反應溫度后，根據(jù)壓力表及熱電偶的讀數(shù)控制進氣閥，使得反應體系在目標溫度下維持3-5min。反應結(jié)束后，打開排氣閥泄壓，30秒內(nèi)將反應器內(nèi)壓力降至大氣壓；

c.纖維素酶水解：將預處理好的原料加入酶解反應器中，并加水調(diào)配至固含量10-20％，開啟攪拌調(diào)pH值，控制溫度，轉(zhuǎn)速150rpm，纖維素酶用量為12-30Kg/T秸稈，酶解時間48-72小時；

d.脫色過濾、離子交換、濃縮，進行秸稈糖精制：纖維素酶水解結(jié)束后利用板框壓濾機進行除渣過濾，濾渣經(jīng)過成型、晾干用于熱力車間鍋爐燃料；濾液中加入占干固物質(zhì)量1％左右的活性炭加熱至80-90℃，脫色30分鐘后進行板框過濾，將濾液泵入離子交換裝置進行離子交換處理，除去色素、硫酸根、醛、酸，然后利用高效蒸發(fā)器將離交液濃縮至30-40％制得秸稈糖備用；

e.連續(xù)高壓氫化裂解：反應釜經(jīng)過試壓、試漏后，加入一定量的催化劑同時開啟攪拌，并通氮氣置換，置換安全后通入氫氣，開啟夾套高壓蒸汽加熱，向反應釜連續(xù)泵入脫鹽水并連續(xù)出水，進行清洗和再生催化劑；待催化劑清洗合格，溫度、壓力升到反應條件時，將秸稈糖泵入溶糖罐中開啟攪拌，加入適量的脫鹽水，調(diào)濃度為30-35％，然后泵入加氫前貯罐，通過高壓泵泵入反應釜，同時利用高壓堿泵加入8-10％的液堿調(diào)秸稈糖液pH值11-13，液堿和秸稈糖通過在線混合器混合后進入反應釜，物料連續(xù)泵入反應釜并連續(xù)出料；反應液通過換熱器進行冷卻降溫，溫度降至100℃以下時，進入精餾工序；

f.精餾分離：秸稈糖裂解產(chǎn)物先經(jīng)進料泵連續(xù)泵入4個脫水塔，脫出的水、甲乙醇輕組分從塔頂經(jīng)冷凝器冷卻后進入甲乙醇塔精制出甲乙混合醇，剩余水分在10％-15％的物料連續(xù)進入脫重1號、2號塔，脫除的重組分丙三醇、鹽等從塔釜出料進入調(diào)配罐調(diào)配后包裝，脫重后的物料則從塔頂經(jīng)冷凝器冷凝后進入預分塔進行再脫水，再脫水后的物料水分含量0.5％以下，先后進入乙二醇塔，2，3-丁二醇塔，1，2-丙二醇塔，1，2-丁二醇塔，1，4-丁二醇塔，使各個組分逐步分離出來。

2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步驟a中，農(nóng)作物秸稈為玉米秸稈或小麥秸稈，所述的秸稈稀酸浸漬，固液比為1∶1～2∶1。

3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟b中，所述的預處理，反應溫度為190-200℃。

4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步驟c中，調(diào)pH值4.8～5.0，控制溫度為48～50℃。

5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步驟d中，離子交換樹脂為D001MB和D301-F，經(jīng)過精制處理秸稈糖組分為60-70％重量百分比葡萄糖、20-30％重量百分比木糖、阿拉伯糖、乳糖等。

6.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步驟e中，所述的連續(xù)高壓氫化裂解為反應物料在釜內(nèi)連續(xù)加入與出料，而催化劑保持在釜內(nèi)；催化劑組分為鎳-鋁-鉬-鐵/錫/銅/鋅/銻，反應溫度200～230℃，壓力10～12MPa，秸稈糖裂解產(chǎn)物組分為按重量百分比20-30％乙二醇，40-60％丙二醇，3-6％丙三醇，5-10％丁二醇異構(gòu)體，3-10％剩余物質(zhì)；在所述剩余物質(zhì)中，甲、乙醇各占0.5-1％，六碳糖醇或五碳糖醇占3-6％，有機酸鹽2-3％，其它物質(zhì)1-4％；所述的丁二醇異構(gòu)體為1，2-丁二醇，1，4-丁二醇，2，3-丁二醇。

7.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟a中，加入5％的稀硫酸溶液。

8.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟d中，脫色過濾溫度為80-90℃。

9.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟d中，所述的離子交換的溫度為45-55℃，濃縮至干固物為30-40％。