[發明專利]一種農作物秸稈制備二元醇的方法

無效

• 申請號: 201210315661.4
• 申請日: 2012-08-31
• 公開（公告）號: CN103667365A
• 公開（公告）日: 2014-03-26
• 發明（設計）人: 仵樹仁;王曉飛;陸啟明;李錦;王念祥;史昊;閆鎖;袁淏;張兵團;巴向陽;陳世鑫;羅文杰;王祿明
• 申請（專利權）人: 鄲城財鑫糖業有限責任公司
• 主分類號: C12P7/18
• 分類號: C12P7/18
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種農作物秸稈制備二元醇的方法，其特征在于，所述的方法包括如下步驟：

a.稀酸浸漬：將農作物秸稈粉碎至5-10mm大小，經過篩分、旋風分離除去沙土等雜質；將粉碎原料按一定的固液比加入2.5-5％的稀硫酸溶液，在浸漬罐中攪拌混勻后，預浸12-16小時待用；

b.短時高溫預處理：將預先浸漬后的物料，裝入于預處理反應器中，擰緊法蘭，確定反應器完全密閉后，緩慢通入壓力為2-3MPa的高溫水蒸汽，當到達反應溫度后，根據壓力表及熱電偶的讀數控制進氣閥，使得反應體系在目標溫度下維持3-5min。反應結束后，打開排氣閥泄壓，30秒內將反應器內壓力降至大氣壓；

c.纖維素酶水解：將預處理好的原料加入酶解反應器中，并加水調配至固含量10-20％，開啟攪拌調pH值，控制溫度，轉速150rpm，纖維素酶用量為12-30Kg/T秸稈，酶解時間48-72小時；

d.脫色過濾、離子交換、濃縮，進行秸稈糖精制：纖維素酶水解結束后利用板框壓濾機進行除渣過濾，濾渣經過成型、晾干用于熱力車間鍋爐燃料；濾液中加入占干固物質量1％左右的活性炭加熱至80-90℃，脫色30分鐘后進行板框過濾，將濾液泵入離子交換裝置進行離子交換處理，除去色素、硫酸根、醛、酸，然后利用高效蒸發器將離交液濃縮至30-40％制得秸稈糖備用；

e.連續高壓氫化裂解：反應釜經過試壓、試漏后，加入一定量的催化劑同時開啟攪拌，并通氮氣置換，置換安全后通入氫氣，開啟夾套高壓蒸汽加熱，向反應釜連續泵入脫鹽水并連續出水，進行清洗和再生催化劑；待催化劑清洗合格，溫度、壓力升到反應條件時，將秸稈糖泵入溶糖罐中開啟攪拌，加入適量的脫鹽水，調濃度為30-35％，然后泵入加氫前貯罐，通過高壓泵泵入反應釜，同時利用高壓堿泵加入8-10％的液堿調秸稈糖液pH值11-13，液堿和秸稈糖通過在線混合器混合后進入反應釜，物料連續泵入反應釜并連續出料；反應液通過換熱器進行冷卻降溫，溫度降至100℃以下時，進入精餾工序；

f.精餾分離：秸稈糖裂解產物先經進料泵連續泵入4個脫水塔，脫出的水、甲乙醇輕組分從塔頂經冷凝器冷卻后進入甲乙醇塔精制出甲乙混合醇，剩余水分在10％-15％的物料連續進入脫重1號、2號塔，脫除的重組分丙三醇、鹽等從塔釜出料進入調配罐調配后包裝，脫重后的物料則從塔頂經冷凝器冷凝后進入預分塔進行再脫水，再脫水后的物料水分含量0.5％以下，先后進入乙二醇塔，2，3-丁二醇塔，1，2-丙二醇塔，1，2-丁二醇塔，1，4-丁二醇塔，使各個組分逐步分離出來。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步驟a中，農作物秸稈為玉米秸稈或小麥秸稈，所述的秸稈稀酸浸漬，固液比為1∶1～2∶1。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟b中，所述的預處理，反應溫度為190-200℃。

4.如權利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步驟c中，調pH值4.8～5.0，控制溫度為48～50℃。

5.如權利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步驟d中，離子交換樹脂為D001MB和D301-F，經過精制處理秸稈糖組分為60-70％重量百分比葡萄糖、20-30％重量百分比木糖、阿拉伯糖、乳糖等。

6.如權利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步驟e中，所述的連續高壓氫化裂解為反應物料在釜內連續加入與出料，而催化劑保持在釜內；催化劑組分為鎳-鋁-鉬-鐵/錫/銅/鋅/銻，反應溫度200～230℃，壓力10～12MPa，秸稈糖裂解產物組分為按重量百分比20-30％乙二醇，40-60％丙二醇，3-6％丙三醇，5-10％丁二醇異構體，3-10％剩余物質；在所述剩余物質中，甲、乙醇各占0.5-1％，六碳糖醇或五碳糖醇占3-6％，有機酸鹽2-3％，其它物質1-4％；所述的丁二醇異構體為1，2-丁二醇，1，4-丁二醇，2，3-丁二醇。

7.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟a中，加入5％的稀硫酸溶液。

8.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟d中，脫色過濾溫度為80-90℃。

9.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟d中，所述的離子交換的溫度為45-55℃，濃縮至干固物為30-40％。