[發明專利]一種草酸二甲酯的處理和回收系統

有效

• 申請號: 201210314905.7
• 申請日: 2012-08-30
• 公開（公告）號: CN102807490A
• 公開（公告）日: 2012-12-05
• 發明（設計）人: 孫虎
• 申請（專利權）人: 安徽淮化股份有限公司
• 主分類號: C07C69/36
• 分類號: C07C69/36;C07C67/48
• 代理公司: 合肥天明專利事務所 34115
• 代理人: 奚華保;袁由茂

技術領域

本發明涉及乙二醇生產工藝中的處理和回收系統，具體是一種能夠處理草酸二甲酯結晶并且回收的系統。

背景技術

合成氣制備乙二醇主要工藝如下：????CO氣相在亞硝酸甲酯參與下，偶聯、再生、催化循環制草酸二甲酯（簡稱DMO)，DMO再加氫生成乙二醇（簡稱EG），通過精餾分離來獲得純凈乙二醇。

草酸二甲酯反應式為?????CO?+?2CH₃ONO?—→?(COOCH₃)₂?+?2NO

它以CO為原料，在強氧化劑MN參與下，反應溫度為120-140℃，常壓進行，催化劑為Pd/Al₂O₃，反應器為固定床反應器。

副反應生成碳酸二甲酯（DMC），其方程式為：

CO?+?2CH₃ONO?—→CH₃OCOOCH₃?+?2NO

生產中，DMO、DMC、甲醇、氮氣、CO、NO、CH₃ONO等氣體經羰化反應后，進入DMO洗氣塔，DMO、DMC和甲醇在塔底部以液相形式分離下來，其余氣體經塔頭出，然后DMO在DMO回收塔下分離出來。但是在實際生產中，由于操作中蒸汽波動等，以及管線伴管保溫溫度不夠，尤其洗氣塔底甲醇液中DMO含量大于35%以上，經常造成DMO洗氣塔下和回收塔下管線（包括閥門）DMO結晶以至于裝置停車。目前，常采用的處理辦法有兩種：1、蒸汽從管線閥門外表面處加熱，處理時間長；2、接蒸汽臨時管，用蒸汽直接加熱吹除來進行恢復，但DMO在熱蒸汽中分解，只有外排焚燒處理。上述兩種方法雖能夠從一定程度上解決結晶的問題，但是很不方便，嚴重影響了系統的正常運行，降低了生產乙二醇的效率。

發明內容

本發明的目的在于提供一種能夠方便處理乙二醇生產中草酸二甲酯結晶的草酸二甲酯處理和回收系統。

本發明采用了以下的技術方案：一種草酸二甲酯的處理和回收系統，該系統包括羰基化反應系統，所述羰基化反應系統包括DMO洗氣塔、DMO回收塔、循環冷卻器、回收塔再沸器、DMO產品槽、洗氣塔再沸器、DMO粗品槽、惰性氣體加熱器和DMO回收槽，所述各裝置之間經管線相互連通，所述羰基化反應系統的輸出端與加氫反應系統輸入端相連，所述羰基化反應系統的輸入端與用于輸入氮氣的氮氣總管的輸出端相連，所述氮氣加熱器設在氮氣總管和所述羰基化反應系統之間的連接管線上，DMO回收槽的輸入口經管線分別與所述羰基化反應系統中的各裝置連通；所述DMO回收槽與DMO粗品槽之間的連接管線上設有循環泵。

有益效果：本發明在原有的羰基化反應系統中加入氮氣加熱器和DMO回收槽后，在熱氮氣的作用下，使DMO快速液化流動至DMO粗品槽、成品槽、回收槽或塔內，整個系統可以處理草酸二甲酯結晶的問題，非常方便且不影響整個工藝的運轉。

附圖說明

圖1??為本發明的連接示意圖。

圖中：1、氮氣總管，?2?、氮氣加熱器，?3、DMO洗氣塔，4、洗氣塔再沸器??，5、循環冷卻器，??6、粗品槽,??7、DMO回收塔，??8、回收塔再沸器，???9、DMO產品槽，???10、DMO回收槽?，??11、加氫反應系統，

??????12、循環泵a，??13、循環泵b，??14、閥門a，??15、閥門b。?

具體實施方式

以下結合附圖作進一步詳細說明：

???如圖1所示，該系統包括現有技術中常用的羰基化反應系統，本發明中所述的DMO均為草酸二甲酯的簡寫，羰基化反應系統的輸入端分別與氮氣總管1和加氫反應系統11相連，羰基化反應系統中包括DMO洗氣塔3、洗氣塔再沸器4、循環冷卻器5、DMO粗品槽6、DMO回收塔7、回收塔再沸器8和DMO產品槽9，各裝置之間用管線相互連通，管線采用鋁型材，各裝置的連接管線上均設有1至3個閥門，該系統還包括氣體加熱器和DMO回收槽10，因為其他惰性氣體在工業生產中不容易提取，故在實際生產中使用氮氣加熱器2，氮氣加熱器2設在氮氣總管1和羰基化反應系統之間的管線上，DMO回收槽10經管線分別與氮氣加熱器2、羰基化反應系統和加氫反應系統11相連，其中DMO回收槽10與羰基化反應系統中DMO粗品槽6連接的管線上還設有循環泵a12，DMO粗品槽6與循環冷卻器5的連接管線上也設有循環泵b13，當因DMO結晶造成管線或閥門堵塞時，首先在DMO回收槽10中打入一定的甲醇以備溶解時用，打開氮氣加熱器2兩端的閥門a14和閥門b15，經氮氣總管1出來的氮氣進入氮氣加熱器2中加熱至100~140度，壓力控制到0.5Mpa，DMO洗氣塔壓3為0.3Mpa，因為DMO熔點為54℃，因此只需操作相應閥門，在熱氮氣的作用下，使DMO快速液化流動經DMO粗品槽6、DMO產品槽9、DMO回收塔7流入DMO回收槽10中，因為DMO回收槽10中有甲醇可以溶解后回收繼續使用，既環保又節約成本，單個閥門或多個閥門結晶都可以通過控制對應閥門的開關用加熱后的氮氣將結晶吹除，這樣就可以很方便的解決了管線內DMO結晶的問題，達到快速處理和回收的目的。