[發明專利]電化學制備石墨烯的方法

有效

• 申請號: 201210314278.7
• 申請日: 2012-08-30
• 公開（公告）號: CN102807213A
• 公開（公告）日: 2012-12-05
• 發明（設計）人: 劉立偉;吳麗瓊;李偉偉;耿秀梅;李鵬
• 申請（專利權）人: 中國科學院蘇州納米技術與納米仿生研究所
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 北京華夏博通專利事務所(普通合伙) 11264
• 代理人: 王鋒;孫東風

1.一種電化學制備石墨烯的方法，其特征在于，該方法包括：

以主要由膨脹石墨壓制形成的電極作為陽極，金屬或非金屬電極作為陰極，含硫酸的液相體系作為電解液，并在所述陰極和陽極之間施加1-10V的電壓為和/或密度為1-100?mA/cm²的電流進行電化學反應，反應產物經膨脹處理形成層數為1～50的薄層石墨烯。

2.根據權利要求1所述的電化學制備石墨烯的方法，其特征在于，所述膨脹石墨至少是通過電化學法、化學法和熱膨脹法中的任一種方法制得的。

3.根據權利要求2所述的電化學制備石墨烯的方法，其特征在于，所述膨脹石墨的電化學制備工藝包括：

以主要由高純石墨壓制形成的電極作為陽極，金屬或非金屬電極作為陰極，以含硫酸的液相體系作為電解液，并在所述陰極和陽極之間施加1-10?V的電壓和/或密度為1-100?mA/cm²的電流進行電化學反應，生成階數為1～10的石墨插層物，所述石墨插層物經膨脹處理后，形成膨脹石墨。

4.根據權利要求3所述的電化學制備石墨烯的方法，其特征在于，所述高純石墨原料顆粒大小為0.01-4mm。

5.根據權利要求1或3所述的電化學制備石墨烯的方法，其特征在于，該方法中將膨脹石墨或高純石墨壓制形成電極時所用的壓力為1-50?MPa。

6.根據權利要求1或3所述的電化學制備石墨烯的方法，其特征在于，在以高純石墨或膨脹石墨壓制形成電極的過程中，還在高純石墨或膨脹石墨原料中加入了熱粘結劑，并在溫度為0-400℃的條件下進行壓制操作，所述熱粘結劑至少選自聚乙烯醇、聚四氟乙烯、羧甲基纖維素鈉、聚偏氟乙烯以及聚胺酯中的任意一種。

7.根據權利要求1-3中任一項所述的電化學制備石墨烯的方法，其特征在于，所述金屬或非金屬電極的材料至少選自鉑，金，銀，銅，銅合金，鈦，鈦合金、鎳和石墨中的任意一種。

8.根據權利要求1-3中任一項所述的電化學制備石墨烯的方法，其特征在于，所述含硫酸的液相體系至少選自硫酸-水、硫酸-乙酸、硫酸-甲酸、硫酸-丙酸以及硫酸-磷酸混合體系中的任意一種，前述任一混酸體系中硫酸和與之配合的液劑的體積比為1:9～9:1。

9.根據權利要求8所述的電化學制備石墨烯的方法，其特征在于，所述含硫酸的液相體系選用濃度為3-18?M的硫酸水溶液。

10.根據權利要求1或3所述的電化學制備石墨烯的方法，其特征在于，所述膨脹處理包括高溫或微波處理方法，其中，

所述高溫處理的條件為：

a）保護性氣氛或保護性氣體與氫氣的混合氣氛，溫度為500～1000^oC，膨脹時間1～10min，所述保護性氣體至少選自氮氣和/或氬氣；

或者，b）空氣氣氛，溫度為300～1000^oC，膨脹時間10sec～10min;

所述微波處理的條件為：功率為500-2000W，時間為10sec～5min。