[發明專利]一種球形單分散高鈰拋光粉及其制備方法

無效

• 申請號: 201210314135.6
• 申請日: 2012-08-24
• 公開（公告）號: CN102796493A
• 公開（公告）日: 2012-11-28
• 發明（設計）人: 王勤;張軍;賈文靜;劉寶倉;劉永欣;劉洋;荊鵬;胡文婷;于勝利
• 申請（專利權）人: 內蒙古大學
• 主分類號: C09K3/14
• 分類號: C09K3/14;C01F17/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種球形單分散高鈰拋光粉及其制備方法，屬于稀土粉體材料化學以及制備技術領域。

背景技術

稀土拋光粉由于具有拋光效率高、使用壽命長、適用范圍廣等優點，被廣泛的應用于各種高精密光學器件、工業儀表、LCD、各種玻璃、晶體等制品的高效優質拋光材料，成為當今最受歡迎的高精密拋光材料。

稀土拋光粉的主要拋光成分為CeO₂，拋光機理為化學機械拋光，機械拋光效果主要取決于拋光粉顆粒的形貌、粒徑以及顆粒的分散度等。拋光粉顆粒越細，越接近球形，分布越均勻，則拋光效果越好。化學拋光與粉體的成分、表面特性及結構有關。稀土拋光粉按CeO₂在稀土氧化物總量中所占的百分比不同，可以分為高鈰(CeO₂/TREO＞70％)、中鈰(50％≤C/T≤70％)和低鈰拋光粉(C/T＜50％)。其中，低鈰和中鈰拋光粉，只能滿足一些低檔次產品的高速拋光過程，而且在拋光過程中容易劃傷產品的表面。因此，不適用于精密儀器表面的機械拋光。相比較而言，高鈰拋光粉由于相對鈰含量高，拋光效果好，可以用于高精密光學器件的拋光。目前，我國雖有幾家高鈰拋光粉的生產企業，但是仍然遠遠滿足不了國內日益增長的高鈰拋光粉市場需求，因此加速高鈰拋光粉的生產將是今后幾十年科研工作者十分緊迫的任務之一。

目前多采用化學法制備高鈰拋光粉材料。美國專利5543216公開了一種合成CeO₂顆粒的制備方法，該方法主要通過調節控制反應體系中的pH值，并在一定的壓力下加熱至150℃左右來控制反應合成過程。用該法制得的氧化鈰粉體的顆粒度在0.03～5μm之間，顆粒分散性差，粒度分布寬，拋光的效果較差。

中國專利CN102079950A公開了一種單分散稀土拋光粉的制備方法，該法主要是通過草酸銨、尿素的混合物作為沉淀劑，在含鈰稀土溶液與沉淀劑溶液的反應中，利用高分子表面活性劑的分子模板作用和其與沉淀劑的協同作用，形成具有一定幾何形狀的前驅體顆粒；在沉淀后的溶液中加入碳酸氫銨和氫氟酸調節pH值，然后又經過升溫陳化、過濾、灼燒、球磨過篩等一系列復雜過程得到了稀土拋光粉。該方法操作過程過于復雜，所需設備昂貴，粒度分布寬，顆粒的分散性仍然有必要進一步改進。

中國專利CN1821314公開了一種超細氧化鈰的制備方法，首先將含有鈰離子的鹽溶液與表面活性劑充分混合均勻，加入堿性物質調節溶液的pH值，然后用草酸進一步調節反應終點的pH值，最后經過過濾、洗滌、干燥、高溫灼燒等一系列過程得到了超細氧化鈰拋光粉。該方法制備過程過于繁瑣，制得的樣品的粒度分布范圍較寬約10～30μm，比表面高達50m²/g，拋光效果差。

目前，對高鈰拋光粉平均粒徑在0.05～0.5μm之間，0＜比表面積BET＜10m²/g，0＜分散度＜1.5，拋光粉顆粒形貌呈球形單分散，球化完美，顆粒均一性好的制備方法未見報道。

發明內容

本發明的目的是提供一種以CeO₂為單一主體的單分散球形高鈰拋光粉及其制備方達，利用本發明能夠獲得顆粒形貌呈球形單分散，球化完美，顆粒均一性好，平均顆粒尺寸在0.05～0.5μm之間，0＜比表面積BET＜10m²/g，0＜分散度＜1.5的高鈰拋光粉材料，可以滿足各種高精密光學器件的拋光要求。制備工藝簡單，操作容易，易于工業化生產。

為達到上述目的，本發明采用以下技術方案：這種高性能的高鈰稀土拋光粉的制備方法，具體步驟如下：

A1、將0.1～0.2mol/L的稀土鹽和0～0.375mol/L的PVP(聚乙烯吡咯烷酮)配成稀土鹽混合溶液；

A2、將稀土鹽混合溶液在30℃下保溫；

A3、攪拌下將上述得到的Ce³⁺/PVP溶液加入到乙醇和水體積比為3∶1的醇水混合溶液中；

A4、以0.5mL/min的滴加速度加入0.5mol/L?KOH調節混合溶液的pH值到7；加入完成后，繼續攪拌30min左右。

A5、將上述混合溶液轉入反應容器中密封，并在160～200℃反應1～48小時；

A6、反應結束后，自然冷卻，離心分離，干燥后得到所需的稀土拋光粉CeO₂。

本工藝采用工業上常用的沉淀方法，在沉淀后無需加入離子強度調節劑，也無需經過高溫煅燒的復雜過程，經過簡單的操作就可以得到單分散，球化完美的高鈰稀土拋光粉。