[發(fā)明專利]一種氯化亞錫的制備方法

無效

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• 申請日: 2012-08-30
• 公開（公告）號: CN102849788A
• 公開（公告）日: 2013-01-02
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 胡洋;李偉;段富良;郭應(yīng)輝;賈慶明;何興
• 申請（專利權(quán)）人: 云南錫業(yè)股份有限公司
• 主分類號: C01G19/06
• 分類號: C01G19/06
• 代理公司: 昆明今威專利商標(biāo)代理有限公司 53115
• 代理人: 趙云

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種氯化亞錫的制備方法，屬于無機(jī)錫制備技術(shù)領(lǐng)域。

技術(shù)背景

氯化亞錫（SnCl2·2H2O）是一種重要的化工原料及化工產(chǎn)品，廣泛用于染料、香料、制鏡、電鍍、超高壓潤滑油、漂白等工業(yè)，并用作還原劑、媒染劑、脫色劑和分析試劑，用于銀、砷、鉬、汞的測定等方面。目前市場需求量逐年增加。傳統(tǒng)的氯化亞錫的制備方法，是用金屬錫與鹽酸反應(yīng)，然后蒸發(fā)濃縮結(jié)晶，分離出氯化亞錫晶體。在這種工藝中，鹽酸與金屬錫的反應(yīng)若在室溫（約25℃）下反應(yīng)速度極慢，使得反應(yīng)時間較長，如果升高反應(yīng)溫度，反應(yīng)速度可增加，但升高溫度能耗會增加，同時鹽酸的揮發(fā)嚴(yán)重，將產(chǎn)生嚴(yán)重的腐蝕。有人提出采用鉑金催化劑加入上述反應(yīng)工藝，加速其反應(yīng)速率，但鉑金是貴金屬，價格昂貴，為工業(yè)化帶來困難。中國專利文獻(xiàn)（專利號85106332）公開了一種氯化亞錫的制備方法，采用金屬錫和氯氣在鹽酸存在下，于30?℃至105℃的溫度下進(jìn)行反應(yīng)，生成氯化錫，然后再加入金屬錫作為還原劑，在相同條件下，反應(yīng)生成氯化亞錫，該方法工藝復(fù)雜，流程長，特別是用到了高危險物質(zhì)氯氣，給工藝生成帶來嚴(yán)重的安全隱患。日本特許公報昭55-45496中公開了采用高純的氯化錫和金屬錫反應(yīng)制備氯化亞錫的方法，但其成本高于采用金屬錫與鹽酸反應(yīng)直接生產(chǎn)氯化亞錫的工藝過程。從現(xiàn)有的制備工藝看，采用金屬錫與鹽酸直接反應(yīng)制備氯化亞錫是工藝最簡單、成本最低的方法，但要如何低成本加速該反應(yīng)過程，減少鹽酸的大量揮發(fā)和腐蝕，是亟待解決的問題。

近年來，超聲波的研究和應(yīng)用在我國已取得了很大發(fā)展，目前已被廣泛應(yīng)用于機(jī)械、電子、電器、冶金、化工、醫(yī)藥、能源、材料、紡織、農(nóng)業(yè)、環(huán)保等許多重要領(lǐng)域，如超聲治療、超聲乳化、超聲清洗、超聲焊接、超聲化學(xué)、超聲馬達(dá)等。超聲波對化學(xué)反應(yīng)的作用主要是來自空化效應(yīng)和其他非線性現(xiàn)象，經(jīng)超聲波輻射的液體介質(zhì)中空化氣泡發(fā)生膨脹和壓縮，產(chǎn)生局域化的熱點，從而引起液體介質(zhì)中的超聲化學(xué)反應(yīng)。液體中氣泡的形成、成長和幾微秒之間內(nèi)突然崩潰而由此產(chǎn)生的局部高溫、高壓，空化氣泡崩塌瞬間在液體中極小空間內(nèi)產(chǎn)生5?000?K以上的高溫、5×10⁷Pa高壓、高達(dá)10⁹K/s的溫度變化率以及伴隨產(chǎn)生的時速達(dá)400?km的微射流等極端條件，這就為一般條件下難以實現(xiàn)的化學(xué)反應(yīng)提供了一種非常特殊的物理、化學(xué)、力學(xué)環(huán)境，激發(fā)和促進(jìn)許多化學(xué)反應(yīng)、加快化學(xué)反應(yīng)速率。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有氯化亞錫制備工藝復(fù)雜、成本高、鹽酸揮發(fā)和污染嚴(yán)重等缺點，提供一種改進(jìn)的制備氯化亞錫的方法，該方法具有制備工藝簡單、反應(yīng)速率快、成本低、鹽酸揮發(fā)少、鹽酸腐蝕較小等優(yōu)點。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：以金屬錫花和25～34wt%濃度的鹽酸為原料，采用頻率20～30kHZ的超聲波在室溫下一步合成氯化亞錫溶液，再通過濃縮、結(jié)晶，獲得無色透明的氯化亞錫晶體。

所述的鹽酸與金屬錫花的摩爾比為2.2:1，超聲波功率100?W～1000W。

本發(fā)明制備氯化亞錫的具體工藝步驟為：

①將金屬錫花加入到玻璃反應(yīng)釜中，再將25～34wt%濃度的鹽酸加入到反應(yīng)釜中，然后將反應(yīng)釜放入功率100?W～1000W的超聲波場中，調(diào)節(jié)超聲波頻率為20～30kHZ，在室溫下反應(yīng)4～8?h；

②利用常壓蒸發(fā)方法對①步形成的氯化亞錫溶液進(jìn)行濃縮，濃縮溫度為80~140℃，倒出濃縮液，室溫下結(jié)晶；

③將②)步獲得的晶體進(jìn)行相對真空度0～-83KPa減壓過濾，濾餅在50～90℃下真空干燥1～3h，即得氯化亞錫晶體。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下優(yōu)點：①制備方法簡單，制備成本低。②應(yīng)用超聲波的空化效應(yīng)及其他非線性特征降低了現(xiàn)有金屬錫和鹽酸直接反應(yīng)的溫度，加速了反應(yīng)速率，降低了鹽酸的揮發(fā)及對設(shè)備的腐蝕。

本發(fā)明基于金屬錫與鹽酸反應(yīng)的特點，將超聲波用于該反應(yīng)中，加快了反應(yīng)速率，降低了反應(yīng)溫度，降低了鹽酸的揮發(fā)，從節(jié)能、環(huán)保等角度看，本發(fā)明提供的技術(shù)方案優(yōu)于現(xiàn)有氯化亞錫的制備技術(shù)。

具體實施方式

下面用實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。

實施例1