[發(fā)明專利]一種錫酸鉀的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210313115.7
• 申請日: 2012-08-30
• 公開（公告）號: CN102863016A
• 公開（公告）日: 2013-01-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 賈慶明;劉路坷;魏兵;段富良;李偉;李祥彥
• 申請（專利權(quán)）人: 云南錫業(yè)股份有限公司
• 主分類號: C01G19/00
• 分類號: C01G19/00
• 代理公司: 昆明今威專利商標代理有限公司 53115
• 代理人: 趙云

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種錫酸鉀的制備方法，屬于無機化工技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

錫酸鉀是重要的化工原料，廣泛用于電鍍、電子、印染工業(yè)、玻璃、陶瓷、造幣、汽車制造、罐裝食品盒、緊密儀器等工業(yè)領(lǐng)域。

目前制備錫酸鉀的方法的報道較多，但都存在能耗高、采用有毒原料或制備工藝復(fù)雜等問題。如專利CN101544399A公開了一種利用錫原料直接生產(chǎn)錫酸鉀的方法，即將錫及錫合金在反應(yīng)釜內(nèi)與氫氧化鉀、硝酸鉀在300?℃至600?℃溫度下進行化學(xué)反應(yīng)制得顆粒狀的粗錫酸鉀，然后用水溶解粗錫酸鉀，精制提純、濃縮、分離、烘干最后得到產(chǎn)品。該方法反應(yīng)溫度較高，能耗大，同時需要精制提純等步驟，制備成本高，所用鑄鐵反應(yīng)釜在高溫、強堿條件下易腐蝕等缺點。專利CN1546383A提供了一種錫酸鉀的制備方法，采用錫與濃硝酸生成β-錫酸，再將β-錫酸與氫氧化鉀加熱共熔，冷卻，加水溶解，過濾，蒸發(fā)濃縮析出結(jié)晶產(chǎn)物錫酸鉀，該方法制備過程中會產(chǎn)生大量的氮氧化物廢氣，不利于工業(yè)化生產(chǎn)。專利CN1078444公開了一種堿金屬錫酸鹽的制備方法，是以金屬錫為原料，直接與濃硝酸和濃鹽酸的混合酸起反應(yīng)，然后將反應(yīng)后的澄清液緩慢與濃氨水作用，反應(yīng)得到的白色沉淀完全溶解于堿溶液中，經(jīng)濃縮、結(jié)晶、烘干和粉碎得到堿金屬錫酸鹽，該方法仍然存在有毒氣體氮氧化物的處理問題。專利CN1872699A公開了一種錫酸鉀的制備方法，采用金錫與氯氣反應(yīng)，合成四氯化錫，然后堿中和，經(jīng)固液分離，得到正錫酸，正錫酸再與氫氧化鉀合成錫酸鉀，最后經(jīng)過蒸發(fā)濃縮、干燥后，得到錫酸鉀產(chǎn)品，該方法使用毒性較大的氯氣作為原料之一，生產(chǎn)過程存在較大的安全隱患。

因此，現(xiàn)有制備錫酸鉀的方法迫切需要新的突破，以促進錫酸鉀的工業(yè)化應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有制備錫酸鉀成本高、能耗高、環(huán)境污染嚴重等問題，提供一種制備錫酸鉀的新方法，具有制備工藝簡單、成本低，環(huán)境友好等優(yōu)點。

實現(xiàn)本發(fā)明上述目的采取的技術(shù)方案是：以錫花、雙氧水、氫氧化鉀溶液為原料，氫氧化鉀濃度為10～40wt%，雙氧水濃度為5～30wt%，在反應(yīng)釜中以50～100?℃反應(yīng)，一步合成錫酸鉀。

所述的氫氧化鉀與金屬錫花的摩爾比為2:1～5:1，雙氧水與金屬錫花的摩爾比為2:1～5:1。

本發(fā)明的具體工藝步驟為：

①將金屬錫花加入到反應(yīng)釜中，然后將10～40wt%濃度的氫氧化鉀溶液加入到反應(yīng)釜中，氫氧化鉀與金屬錫花的摩爾比為2:1～5:1，開動攪拌；

②向①體系中加入濃度為5～30wt%的雙氧水，雙氧水與金屬錫花的摩爾比為2:1～5:1，控制反應(yīng)溫度為50～100?℃，反應(yīng)1～7?h；

③將②步反應(yīng)體系進行過濾，濾液以真空度為0.04～0.08MPa進行減壓濃縮，結(jié)晶，過濾，洗滌，干燥得到錫酸鉀。

本發(fā)明的原理如下述方程式所示：

Sn?+?2KOH?+?2H₂O₂?=?K₂SnO₃?.3H₂O?。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下優(yōu)點：①以錫花、雙氧水、氫氧化鉀為原料，在較低溫度常壓下合成錫酸鉀，具有制備方法簡單，能耗低等特點。②制備過程易于控制，錫酸鉀收率最高達99.8%。③未采用氯氣等危害性較大的原料，生產(chǎn)過程中未生產(chǎn)氨氣、氮氧化物等有毒有害氣體，制備過程安全，環(huán)保。

具體實施方式

下面用實施例對本發(fā)明作進一步說明。

實施例1

將500?g金屬錫花加入到反應(yīng)釜中，然后將濃度為10%的氫氧化鉀溶液加入到反應(yīng)釜中，開動攪拌，然后向上述體系中加入濃度為5%的雙氧水。氫氧化鉀與金屬錫花的摩爾比為2:1，雙氧水與金屬錫花的摩爾比為2:1，在反應(yīng)溫度為50?℃下反應(yīng)1?h后，經(jīng)過濾、減壓濃縮，濃縮真空度為0.04?MPa，濃縮液溫度達到85℃，結(jié)晶、洗滌、干燥得到錫酸鉀，錫酸鉀的收率為17.9%。

實施例2

將500?g金屬錫花加入到反應(yīng)釜中，然后將濃度為10%的氫氧化鉀溶液加入到反應(yīng)釜中，開動攪拌，然后向上述體系中加入濃度為10%的雙氧水。氫氧化鉀與金屬錫花的摩爾比為3:1，雙氧水與金屬錫花的摩爾比為2:1，在反應(yīng)溫度為70?℃下反應(yīng)4?h后，經(jīng)過濾、減壓濃縮，濃縮真空度為0.04?MPa，濃縮液溫度達到85℃，結(jié)晶、洗滌、干燥得到錫酸鉀，錫酸鉀的收率為37.6%。