[發明專利]鎵酸鹽發光材料及其制備方法

無效

• 申請號: 201210312813.5
• 申請日: 2012-08-29
• 公開（公告）號: CN103627388A
• 公開（公告）日: 2014-03-12
• 發明（設計）人: 周明杰;王榮
• 申請（專利權）人: 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技術有限公司;深圳市海洋王照明工程有限公司
• 主分類號: C09K11/62
• 分類號: C09K11/62
• 代理公司: 廣州華進聯合專利商標代理有限公司 44224
• 代理人: 何平;劉誠

1.一種鎵酸鹽發光材料，其特征在于，具有如下化學通式：Zn_1-xGa₂O₄:Mn_x,M_y，所述M為Ag、Au、Pt、Pd、Cu金屬納米粒子中的至少一種，所述Mn和所述M摻雜在鎵酸鹽中，且Mn進入基質Zn_1-xGa₂O₄的晶格中；其中，0<x≤0.1，y為M與Zn_1-xGa₂O₄:Mn_x的摩爾之比，0<y≤0.01。

2.根據權利要求1所述的鎵酸鹽發光材料，其特征在于，0.001≤x≤0.05。

3.根據權利要求1所述的鎵酸鹽發光材料，其特征在于，1×10^-5≤y≤5×10^-3。

4.一種鎵酸鹽發光材料的制備方法，其特征在于，包括：

將金屬鹽溶液與助劑和還原劑混合并反應，從而制得含有金屬納米粒子M的膠體；所述金屬為Ag、Au、Pt、Pd、Cu中的至少一種；

按照所述Zn_1-xGa₂O₄:Mn_x,M_y的摩爾比例，將含有Zn、Ga、Mn的化合物和所述含有金屬納米粒子M的膠體溶解到乙醇和水的混合溶液中，然后加入檸檬酸和聚乙二醇，于60~80℃溫度下攪拌2~6小時，得到前驅體溶膠；其中，Zn離子、Ga離子、Mn離子三者之和與檸檬酸的摩爾比為1:1~1:5，所述聚乙二醇在前軀體溶膠中的濃度為0.05g/mL~0.20g/mL，0<x≤0.1，y為M與Zn_1-xGa₂O₄:Mn_x的摩爾之比，0<y≤0.01；及

將所述前驅體溶膠進行干燥，得到凝膠，研磨所述凝膠，然后在400~600℃溫度下預燒1~6小時，研磨，然后再于600~1200℃溫度下煅燒2~8小時，冷卻后得到化學通式為Zn_1-xGa₂O₄:Mn_x,M_y的鎵酸鹽發光材料，其中所述Mn和所述M摻雜在鎵酸鹽中，且Mn進入基質Zn_1-xGa₂O₄的晶格中。

5.根據權利要求4所述的鎵酸鹽發光材料的制備方法，其特征在于，所述金屬鹽溶液的濃度為1×10^-3mol/L~5×10^-2mol/L。

6.根據權利要求4所述的鎵酸鹽發光材料的制備方法，其特征在于，所述助劑為聚乙烯砒咯烷酮、檸檬酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨、十二烷基硫酸鈉或十二烷基磺酸鈉中的至少一種，所述助劑的添加量在最終得到的金屬納米粒子膠體中的濃度為1×10^-4g/mL~5×10^-2g/mL。

7.根據權利要求4所述的鎵酸鹽發光材料的制備方法，其特征在于，所述還原劑為水合肼、抗壞血酸、檸檬酸鈉或硼氫化鈉中的至少一種，所述還原劑的添加量與所述金屬鹽溶液中的金屬離子的摩爾比為3.6:1~18:1。

8.根據權利要求4所述的鎵酸鹽發光材料的制備方法，其特征在于，所述制備金屬納米粒子膠體的反應時間為10~45分鐘。

9.根據權利要求4所述的鎵酸鹽發光材料的制備方法，其特征在于，所述按照所述Zn_1-xGa₂O₄:Mn_x,M_y的摩爾比例將含有Zn、Ga、Mn的化合物和所述金屬納米粒子膠體溶解到乙醇和水的混合溶液中的步驟包括：

以Zn和Ga的氧化物或者碳酸鹽為原料，溶于鹽酸或硝酸中，然后加入至乙醇和水體積比為3:1~8:1的溶液中形成混合溶液；或者，以Zn和Ga的乙酸鹽、鹽酸鹽或硝酸鹽為原料，溶于乙醇和水的體積比為3:1~8:1的溶液中形成混合溶液；

以Mn的乙酸鹽、草酸鹽或硝酸鹽溶于水制備含有Mn離子的溶液，加入所述混合溶液中；及

將所述金屬納米粒子膠體加入所述混合溶液。

10.根據權利要求4所述的鎵酸鹽發光材料的制備方法，其特征在于，所述聚乙二醇的分子量為100~20000。