[發明專利]一種磷酸鈥納米材料的制備方法

無效

• 申請號: 201210312631.8
• 申請日: 2012-08-29
• 公開（公告）號: CN102849708A
• 公開（公告）日: 2013-01-02
• 發明（設計）人: 周曉明;陳正棚子;鄧樺
• 申請（專利權）人: 深圳大學
• 主分類號: C01B25/37
• 分類號: C01B25/37;B82Y30/00
• 代理公司: 深圳市威世博知識產權代理事務所(普通合伙) 44280
• 代理人: 何青瓦

技術領域

本發明屬于納米材料技術領域，具體涉及一種磷酸鈥納米材料的制備方法。

背景技術

稀土元素包括原子序數57到71的鑭系元素以及同族的鈧和釔。這些元素不僅具有相似的物理化學性質,而且由于其外層電子結構（4f^0-145d^0-16S²）的特點，決定了它們具有較高的化學反應活性。鈥是元素周期表中第67號元素，屬于重稀土元素。鈥作為稀土發光材料、上轉換發光材料、特種玻璃和有色玻璃材料，超導材料等，有著較廣泛的應用。如用于制作廣場照明和拍攝電影等用的燈具－鈥鈥燈；摻雜鈥（Ho³⁺）的SrF₂晶體可實現激光輸出的上轉換，在紅色激光激發下，SrF₂晶體中Ho³⁺可實現藍色上轉換發光；添加了氧化鈥(Ho₂O₃)的玻璃被用于分光光度計；鈥的貴重的淡黃色被用于高檔有色玻璃。

納米結構材料在納米電子學、光電子學、超高密度存儲和掃描探針顯微鏡等諸多領域具有潛在的應用前景，已成為21世紀化學、物理學、材料學及生命科學等科技領域的研究熱點。一維納米結構材料的制備方法和組裝策略，也已成為新材料研制中備受關注的重要技術。一維納米結構材料是指在兩維方向上為納米尺度、長度為宏觀尺度的新型納米結構材料,通常包括納米管、納米棒、納米線、納米纖維、納米帶以及同軸納米電纜等。利用它們的功能特性，可以設計出新一代納米結構器件或納米功能材料。

稀土磷酸鹽是一系列具有優異性能的材料,廣泛用于激光器、陶瓷、傳感器、熒光粉、熱電阻材料等方面。而一維稀土磷酸鹽納米材料，已在越來越多的領域中顯示出應用潛能。例如，光電子納米器件、生物熒光標記、特殊導體材料、離子交換及催化材料等方面。目前，對于一維稀土磷酸鹽納米材料結構、形貌和尺寸的控制合成及應用研究已有報道。其制備方法主要采用直接沉淀法、微乳液法和水熱合成法。其中，水熱合成法被普遍采用。該法包括在內襯有聚四氟乙烯的不銹鋼密閉反應釜中，加入稀土鹽溶液、正磷酸根鹽溶液或磷酸以及模板劑和水等，形成混合溶液體系，通過較高溫度加熱該混合溶液體系，使其接近或達到超臨界狀態，經一定反應時間后，獲得結晶度較高、分布均勻的稀土磷酸鹽納米材料。然而，該水熱合成法存在的弊端是：對反應設備要求較高、成本較高、產量少，難以實現工業化生產；模板劑通常為有機大分子化合物，如含磷表面活性劑，有些會引起水體污染，有些容易揮發至空氣中，破壞生態環境。

發明內容

本發明所要解決的技術問題在于克服現有技術上的缺陷，提供一種成本低廉、環保且便于工業化生產的磷酸鈥納米材料的制備方法。

本發明是這樣實現的，一種磷酸鈥納米材料的制備方法，其包括如下步驟：

分別配制Ho³⁺鹽溶液和PO₄^3-鹽溶液；

在不斷攪拌下向所述Ho³⁺鹽溶液中加入所述PO₄^3-鹽溶液，得混合液I；

攪拌所述混合液I，調節所述混合液I的pH值至0.5～3.0，得混合液II；

在環境壓力下將所述混合液II在20℃～90℃陳化1小時以上，獲得所述磷酸鈥納米材料。

本發明提供的磷酸鈥納米材料的制備方法，制備條件溫和，在較低的溫度20℃～90℃和pH值為0.5～3.0范圍內，即可以獲得磷酸鈥納米材料（包括納米線、納米棒、納米管、納米纖維和納米顆粒）。此制備方法在環境壓力下，采用簡單、廉價的設備即可實施，無需加入模板劑，具有環境友好性，可大大降低生產成本，便于實現工業化生產。

附圖說明

圖1是本發明實施例1制得的磷酸鈥納米線的SEM圖；

圖2是本發明實施例1制得的磷酸鈥納米線的XRD圖；

圖3是本發明實施例2制得的磷酸鈥納米棒的SEM圖；

圖4是本發明實施例2制得的磷酸鈥納米棒的XRD圖；

圖5是本發明實施例3制得的磷酸鈥納米管和納米顆粒的SEM圖；

圖6是本發明實施例3制得的磷酸鈥納米管和納米顆粒的SEM圖；

圖7是本發明實施例3制得的磷酸鈥納米管和納米顆粒的XRD圖；

圖8是本發明實施例4制得的磷酸鈥納米顆粒的SEM圖；

圖9是本發明實施例4制得的磷酸鈥納米顆粒的XRD圖；