[發(fā)明專利]竹漿粕為原料的高粘度高純度羧甲基纖維素生產(chǎn)方法

有效

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• 申請日: 2012-08-29
• 公開（公告）號: CN102786600A
• 公開（公告）日: 2012-11-21
• 發(fā)明（設計）人: 金貞福;童再康;文桂峰;邵順流
• 申請（專利權）人: 浙江農林大學
• 主分類號: C08B11/12
• 分類號: C08B11/12
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 周烽

技術領域

本發(fā)明涉及一種竹漿粕為原料生產(chǎn)高粘度高純度羧甲基纖維素(CMC)的方法。

背景技術

工業(yè)制造羧甲基纖維素主要有水媒法和溶劑法。溶劑法利用惰性有機溶劑為反應介質，克服了水媒法傳熱不好的固有弊病，反應均勻性得到改善，產(chǎn)品質量好，因此已成為當今羧甲基纖維素生產(chǎn)的先進工藝。溶劑法采用惰性有機溶劑為反應介質，按反應介質用量的多少分為捏合法和淤漿法。捏合法由于溶劑用量少，對纖維素的浸潤和分散無法充分和完全，易存在反應不均勻的現(xiàn)象。淤漿法在高液比的條件下纖維素借助攪拌器與堿液或醚化劑充分接觸，進行均勻傳質和傳熱，實現(xiàn)均勻堿化和醚化反應。工業(yè)上常用資源豐富的乙醇、異丙醇作為反應介質。乙醇能與水和堿液相混溶，異丙醇能與水混溶與堿液基本不相混溶。以異丙醇為反應介質，常選用高液比的淤漿法，在與堿液混合時則形成上下兩液層，纖維素分散于該體系中在攪拌下充分地與兩液相接觸，且在高液比的條件下與堿液或醚化劑充分接觸，進行均勻傳質和傳熱，實現(xiàn)均勻堿化和醚化反應，產(chǎn)品性能提高。而乙醇為反應介質時，由于乙醇極性較大促使堿化纖維素發(fā)生水解而影響醚化反應，所以液比不宜過大，常選用捏合法。

CN101220099B公告了以棉纖維為原料，采用70％-98％乙醇水溶液為反應介質，捏合法制備高粘度羧甲基纖維素的方法。該法為提高粘度，堿化過程在惰性氣體保護下進行，采用氦氣、氬氣等不與原料發(fā)生反應且不使纖維素聚合度降解的惰性氣體。氦氣、氬氣等惰性氣體非常昂貴，工業(yè)生產(chǎn)無法操作。CN101033256A公告了采用異丙醇、乙醇、異丙醇/乙醇、丙酮、甲苯、乙醇/甲苯、異丙醇/甲苯、異丁醇等有機溶劑，其質量濃度不小于80％的有機溶劑為反應介質，淤漿法制備特高粘度羧甲基纖維素的技術。但為了獲得高粘度，采用的原料為聚合度大于2400的精制棉，堿化、醚化反應均在氮氣保護下進行，且醚化劑氯乙酸溶于有機溶劑成40％-60％的溶液。該法原料昂貴，工序繁瑣，從而大大提高了生產(chǎn)成本，且大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)中氮氣保護操作性不強。CN102167749A公告了廣西大學的“用甘蔗渣制備高取代度高粘度羧甲基纖維素的方法”專利技術，用甘蔗渣為原料，經(jīng)球磨預處理，依次用0.5％-5％硫酸、1％-5％氫氧化鈉溶液煮沸1-2小時，次氯酸鈉和雙氧水漂白液漂白、干燥后作為羧甲基化原料。精制纖維素原料以乙醇為反應介質，淤漿法制備羧甲基纖維素。但通過添加交聯(lián)劑、二步加堿法實現(xiàn)高粘度。該法工序復雜，甘蔗渣經(jīng)物理化學方法處理后制得纖維，在制取纖維時需用酸、堿處理，污染了環(huán)境，且在堿化過程中添加交聯(lián)劑，在醚化過程中不斷加入含氫氧化鈉的乙醇溶液以實現(xiàn)高粘度。

發(fā)明內容

針對現(xiàn)有技術的上述不足，本發(fā)明要解決的技術問題是設計出一種以竹漿粕為原料，采用淤漿法生產(chǎn)高粘度、高純度羧甲基纖維素的方法。

解決上述技術問題所采用的技術方案是：

本以竹漿粕為原料的高粘度高純度羧甲基纖維素生產(chǎn)方法，按如下步驟進行：

(1)備料：用α-纖維素含量為87％-89％、聚合度為800-950的竹漿粕作纖維素原料，自然含水率8％-12％，從造紙廠生產(chǎn)的竹漿中求購獲得或用化學的、物理的、生物的方式自產(chǎn)中獲得；

(2)對竹漿粕進行充分而均勻的分散：將獲得的竹漿粕粉碎成粉狀，在反應釜中加入竹漿粕粉5重量份、再加入體積比為85％-95％的含水乙醇100重量份，攪拌10-20分鐘，使纖維素均勻分散在溶劑中；

(3)纖維素的堿化：在步驟(2)攪拌均勻充分分散的纖維素原料中加入5-8重量份NaOH，將NaOH配制成質量比濃度為30％的水溶液，在常壓與20-30℃中攪拌1h，進行堿化反應，制成堿化纖維素；

(4)堿化纖維素的醚化：在步驟(3)制成的全部堿化纖維素中加入作為醚化劑的工業(yè)級氯乙酸7-10重量份，在常壓與50-80℃條件下醚化反應2小時，冷卻至室溫，用體積比為80％醋酸水溶液中和至中性，抽濾，制得淡黃色醚化物；

(5)羧甲基纖維素的制成：將步驟(4)制得的醚化物進行常規(guī)的洗滌、壓濾，采用體積比為80％的含水乙醇洗滌3-4次，再用體積比為95％的乙醇洗滌1-2次，干燥、粉碎，最終制成白色或淡黃色粉末狀的羧甲基纖維素產(chǎn)品。

所述的步驟(2)中用體積比為90％含水乙醇，加入量為150重量份，步驟(3)中NaOH的加入量為7重量份，步驟(4)中氯乙酸的加入量為9重量份，制得的羧甲基纖維素產(chǎn)品經(jīng)測定粘度＞5000mPas，以Cl計的氯化物質量分數(shù)≤0.1％。

本發(fā)明的有益效果是：