[發明專利]松花蛋中痕量銅的檢測

在審

• 申請號: 201210311708.X
• 申請日: 2012-08-29
• 公開（公告）號: CN103630504A
• 公開（公告）日: 2014-03-12
• 發明（設計）人: 曾何華;史峰山;張宏喜;曾永明
• 申請（專利權）人: 昌吉學院
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N21/94
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

一、技術領域

本發明屬理化檢驗技術領域，具體涉及松花蛋中痕量銅的檢測方法。

二、背景技術

松花蛋口感鮮滑爽口，色香味均有獨到之處。在我國傳統的松花蛋加工配方中，都加入了氧化鉛(黃丹粉)，使松花蛋蛋白上顯漂亮的松花。因鉛是一種有毒積蓄性的重金屬元素，很多國家對其作出禁銷命，這對松花蛋的銷路影響很大。現在松花蛋的腌制已經改進工藝，用硫酸銅、鋅等代替氧化鉛，不使用鉛化合物，“無鉛皮蛋”由此得名。銅對骨骼的生長、毛發的著色、膠原的合成方面，起著重要作用。銅元素分布于人身體各個部位，缺乏銅是可引起缺乏病，過量又可能造成中毒，包括急性銅中毒、肝豆狀核變性、兒童肝內膽汁淤積等病癥。因此我國食品標準對銅也規定了嚴格的限量。

銅元素的檢測方法主要有電感耦合等離子體一原子發射光譜法(ICP-AES)，微波消解一固相萃取光度法，原子吸收光譜法等。光度法方法簡單、快速，但靈敏度較低，常用作微量分析，對于食品或生物體內的痕量級分析尚不成熟。電感耦合等離子體一原子發射光譜法(ICP-AES)法是痕量元素析領域中最先進的方法，可用于除汞以外的絕大多數重金屬的測定，但其價格昂貴，易受污染。應用石墨爐原子吸收法測定蛋制品中痕量銅未見報道，本發明選擇石墨爐原子吸收法，通過對測定條件進行優化，其精密度、準確度大大提高，適用痕量銅的批量測定。

三、發明內容

本發明包括兩個主要步驟：

1、松花蛋樣品經濃硝酸-過氧化氫體系消解制備待測液。

2、以硫酸銨作基體改進劑，采用石墨爐原子吸收法，氘燈校正背景，根據標準曲線測定待測液中銅的含量。

四、具體實施方式

實施例1標準曲線的確定

1、主要試劑及儀器

1g/L銅標準溶液(準確稱取分析純單質銅0.1000g，用濃硝酸溶解，準確配制100ml)；1mg/L銅標準使用液(準確取0.10ml銅標準儲備液，用硝酸稀釋至100ml)；濃硝酸(優級純，烏魯木齊化學試劑廠)；30％過氧化氫(優級純，西安化學試劑廠)；硫酸銨(優級純，西安化學試劑廠)

AAS7000原子吸收分光光度計(日本島津)，配備石墨管，銅空心陰極燈；HR2000電子分析天平(感量0.0001g，上海恒平科學儀器有限公司)

2、儀器工作條件

檢測波長：324.8nm；狹縫：0.5nm；燈電流：6mA；載氣流量(Ar)：200mL/min；進樣量：20μL；測定方式：峰面積積分

表1石墨爐升溫程序

3、標準曲線

用0.4％的硝酸將1mg/L銅標準使用液逐級稀釋成濃度為2.5，5.0，7.5，10.0，12.5，15.0，17.5，20.0，25.0μg/L的標準溶液。0.4％的硝酸作空白，標準溶液和空白溶液中基體改進劑硫酸銨的濃度均為1％。以繪制標準曲線，得回歸方程A＝1.14286E-4+0.05429C，r＝0.9994。

式中，A——吸光度；C——濃度(μg/L)

實施例2松花蛋中銅含量的測定

1、松花蛋中銅含量的測定

準確稱取5.0000g樣品于消解瓶中，加入3.30mL濃硝酸和2.00mL?30％過氧化氫，加熱至樣品溶液呈淡黃色澄清液體，并停止冒煙。冷卻后轉移到100mL容量瓶中，用蒸餾水定容，混勻，待用。取1.0mL定容液于50mL容量瓶中，加入硫酸銨，0.4％硝酸溶液定容，待測，此時，待測溶液中硫酸銨的濃度為1％。平行做7組樣品，同時做空白實驗，按照儀器工作條件和標準曲線方程測定松花蛋中銅的含量為4.404mg/Kg，RSD為2.4％。

2、準確度實驗

準確稱取5.0000g樣品于消解瓶中，加入3.30mL濃硝酸和2.00mL?30％過氧化氫，分別加入10.0mL銅標準使用液(即加標量約為樣品中銅含量的0.5倍)。參照“松花蛋中銅含量的測定”方法制備待測液。平行做7組樣品，同時做空白實驗，按照儀器工作條件和標準曲線方程測定銅的含量。再用此方法分別測定加標量為樣品1倍，2倍時的回收率，即分別取標液20mL，40mL對樣品進行加標回收實驗，結果見表2：

表2銅的回收率

由表2可知，回收率在90.8％-94.7之間，本方法的準確性較高。

3、檢出限的測定

參照“松花蛋中銅含量的測定”方法制備空白待測液。平行做20組樣品，以試劑空白為背景，按照儀器工作條件和標準曲線方程測定空白樣品中銅的含量。根據國際純粹與應用化學聯合會(IUPAC)，取k＝3計算出檢出限為1.127μg/L。