[發明專利]一種高品質云木香油制備方法

無效

• 申請號: 201210311062.5
• 申請日: 2012-08-29
• 公開（公告）號: CN102787018A
• 公開（公告）日: 2012-11-21
• 發明（設計）人: 鄧君;文加旭
• 申請（專利權）人: 西南大學
• 主分類號: C11B9/02
• 分類號: C11B9/02;C11B1/10;C11B3/12
• 代理公司: 重慶弘旭專利代理有限責任公司 50209
• 代理人: 周韶紅

技術領域

本發明涉及醫藥技術領域，特別是涉及一種高品質云木香油的制備方法。

背景技術

云木香，又名廣木香和南木香，為菊科植物木香Aucklandia?Lappa?Decne的干燥根。其性辛溫，味苦，歸脾、胃、大腸、三焦、膽經，具有行氣止痛、健脾消食之功效，主治胸脅、脘腹脹痛、瀉痢后重、食積不消、不思飲食等。現代藥理學研究證明，云木香在利膽、抗腹瀉、抗炎、抗菌、抗驚厥、胃粘膜保護、抗腫瘤等方面都有明顯的藥理功效。

云木香揮發油是其主要的藥效物質，如云木香的主要藥效成分木香烴內酯和去氫木香內酯即是其揮發油的主要成分，它們具有松弛平滑肌、解痙、抗菌及降壓等作用；能保護胃粘膜，抑制胃潰瘍的發生；均有明顯的利膽作用；具有抗炎、抗腫瘤、抗病毒等生物活性；能夠抑制ADP誘導的血小板聚集活性。此外，云木香揮發油還是重要的香料原料，其中含有α-石竹烯、β-石竹烯、α-紫羅蘭酮、欖香醇、二氫-α-紫羅蘭酮、香葉基丙酮、雪松烯醇、橙花叔醇等香味成分，廣泛應用于食品、藥品、化妝品、日用化工產品行業。近年來，云木香揮發油的市場需求量逐年穩定增長，2007年全球云木香揮發油的銷售量達120噸，是2001年銷量38噸的3倍多，平均年增長率20%以上。目前，我國和印度是全球最大的兩個云木香揮發油生產國，但由于產品質量的差異，印度生產的云木香揮發油在國際醫藥和香料工業中占了很大的市場份額，尤其是高品質、高價位的云木香揮發油幾乎都產自印度；我國的云木香揮發油雖然產量高，但產品質量低下，在國際市場上所占份額小，而且價格低。

云木香揮發油的品質主要取決于其中的藥效成分含量和香味成分組成。而云木香的主要藥效成分和特殊香氣成分都是倍半萜和單萜類化合物，這些成分對濕、熱不穩定，長時間受熱和水蒸氣處理都會導致分子氧化、聚合、變構等化學變化，影響木香油的品質。

揮發油的提取方法比較多。傳統的提取方法是水蒸氣蒸餾法，但該方法所得揮發油收率較低，且提取溫度高，加熱時間長，易使對熱不穩定的揮發油成分發生變化，從而改變揮發油的芳香氣味，降低其作為香料的價值，也影響揮發油的藥用價值。目前最先進的揮發油提取方法是超臨界CO₂提取法，該法操作溫度低，提取在無氧環境中進行，故幾乎不改變云木香揮發油的化學組成；而且該法提取的揮發油無溶劑殘留。目前世界上很多名貴的揮發油都采用該法提取。但該法所需生產設備昂貴，基礎投入高，設備折舊時間短，維護費用也高；而且該法要求的操作壓力高，較危險，能耗高；此外，該法的生產能力有限，難以擴產。故用超臨界CO₂提取法生產揮發油成本高，不適用于較大批量生產。近年來，還有較多的文獻報道采用微波輔助溶劑萃取法和超聲波輔助溶劑提取法制備揮發油，但目前受設備規模的限制，尚停留于實驗室小規模操作，最多也僅達到中試規模，不適用于大生產。

溶劑提取的木香揮發油都含有較多的非揮發性成分，色澤深，粘度大，直接用作日用化工原料品質差；且倍半萜內酯類成分含量較低，用作醫藥工業原料的品質也較差，故需對木香揮發油進行精制。目前對木香油的精制研究較少，只有王鵬等人采用分子蒸餾法精制云木香測的超臨界萃取物，結果表明云木香揮發油的成分在分子蒸餾過程中變化小，用該法精制揮發油可保持揮發油的天然成分。

云木香是大宗藥材原料和香料原料，云木香油的市場需求量大，故其加工生產要求具有較大的規模。且隨著科技的進步，市場對云木香油的品質要求越來越高，故需要制備高品質的木香油。

發明內容

鑒于此，本發明的目的在于克服現有技術的缺陷，提供一種高品質云木香油的制備方法，該方法以云木香清炒品為原料，聯用固液萃取法和液液萃取法制備云木香揮發油粗品，萃取液濃縮在減壓下進行，避免云木香揮發油長時間受熱和接觸水蒸氣，減少云木香油的化學組成變化。然后用分子蒸餾法精制云木香油，使云木香油各組分在遠低于沸點的溫度下被蒸餾，大大縮短云木香油的受熱時間，保持云木香油的天然化學組成。

本發明所述的一種高品質云木香油制備方法，依次通過以下步驟實現：

（1）取云木香根生品，切制成片，常規方法制備成云木香清炒品；

（2）將云木香清炒品粉碎成粗粉，用體積比濃度為70%~100%的低級醇滲漉提取，提取液減壓回收低級醇得濃縮液，調節濃縮液含醇量體積比為10%~20%；

（3）濃縮液用0.5~3倍于濃縮液體積的石油醚或乙醚萃取1~5次，合并萃取上相，減壓回收溶劑，得云木香揮發油粗品；

（4）云木香揮發油粗品用分子蒸餾法精制，得到高品質的云木香油。