[發明專利]一種低溫氧化助劑的制備方法

無效

• 申請號: 201210311042.8
• 申請日: 2012-08-29
• 公開（公告）號: CN102875425A
• 公開（公告）日: 2013-01-16
• 發明（設計）人: 蔣建業
• 申請（專利權）人: 昆山鐵牛襯衫廠
• 主分類號: C07C309/42
• 分類號: C07C309/42;C07C303/32;D06L3/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種氧化助劑的制備方法，尤其涉及一種低溫氧化助劑的制備方法。

背景技術

過氧化氫是一種很好的無氯漂白劑，其漂白后織物白色純正，無環境污染且有一定的除雜能力，應用范圍日益廣泛，可應用于各種纖維。但是，在實際應用中，過氧化氫漂白仍存在兩個亟待解決的問題：一方面，過氧化氫不穩定，容易分解，在有堿金屬離子尤其是過渡金屬離子存在的條件下會加速分解，導致過氧化氫漂白效率下降及織物的損傷。資料顯示，過氧化氫的分解能能因催化作用而加速。錳、銅、鐵、鈷等過渡金屬離子會催化分解H2O2并產生游離基。雖然一定量的游離基有促進漂白的作用，但是這些游離基會催化H2O2的無效分解，影響H2O2的漂白效率，并導致碳水化合物的降解，甚至可使織物產生破洞。堿土金屬離子，如M92+、Ca2+能與過渡金屬離子形成絡合物而鈍化過渡金屬，減少H2O2的無效分解并保護碳水化合物。因此，在H2O2漂白前必須有效的去除漂液中的過渡金屬離子并控制漂液中的金屬離子分布。最佳的金屬離子分布通過盡可能去除催化H2O2分解的過渡金屬而不去除能穩定H2O2的堿土金屬離子來達到。另一方面，紡織品過氧化氫漂白一般都需要在接近沸點的高溫條件下進行，方有最佳效果，這不僅使能耗損失巨大，而且容易造成纖維的過度降解，尤其對于不能在高溫下長時間處理的毛、麻、絲織物以及它們的混紡交織產品來說，問題更為嚴重，這嚴重制約了多元纖維面料的開發及我國紡織面料的科技創新和高檔化。對于這些不足之處，尋求適宜的技術方案進行改進，已經成為過氧化氫漂白研究的熱點。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種低溫氧化助劑，能夠降低過氧化氫漂白所需溫度，從而達到低溫漂白目的。

為了解決上述技術問題，本發明采用了如下的技術手段：本發明的一種低溫氧化助劑的制備方法為：以壬酸為原料，通過與酰化劑二氯亞砜的反應，制得壬酰氯。然后，與溶解于NaOH和四氫呋喃的混合溶液中的對羥基苯磺酸鈉反應，就可以得到目標產物低溫氧化助劑NOBS。

其中，壬酰氯的合成由壬酸和?；噭┒葋嗧糠磻频?。控制二氯亞砜與壬酸的物質的量比為1.5∶1，在30℃條件下回流反應2h后，通過常壓蒸餾，減壓蒸餾，就可以收集到產物壬酰氯，收率為96.22％。

進一步地，在NaOH和四氫呋喃的混合溶液中，控制壬酰氯和對羥基苯磺酸鈉的物質的量比為2.4∶1，在室溫條件下反應5h，然后將反應液進行真空干燥，將得到的略有油膩固體用少量丙酮洗滌，過濾，干燥，即得白色固體粉末。經測試表明，產物NOBS的產率達88.49％，最后得到的合成產物中NOBS的純度(質量分數)為68.9％。

使用該氧化助劑能夠降低過氧化氫漂白所需溫度，從而達到低溫漂白目的。

具體實施方式

為了更好地理解本發明，下面結合一個具體實施例對本發明進行詳細的說明：本發明的一種低溫氧化助劑的制備方法為：以壬酸為原料，通過與酰化劑二氯亞砜的反應，制得壬酰氯。然后，與溶解于NaOH和四氫呋喃的混合溶液中的對羥基苯磺酸鈉反應，就可以得到目標產物低溫氧化助劑NOBS。

第一步：壬酰氯的合成

向裝有回流冷凝管、恒壓滴液漏斗和溫度計的三個容器加入一定量的壬酸，開始攪拌，室穩下緩慢滴an-氯亞砜，控制滴加速度在30min左右滴加完畢；后升溫設定溫度，回流反應一定時間。將裝置改為常壓蒸餾裝置，蒸餾除去多余的二氯亞砜。再改為減壓蒸餾裝置進行減壓蒸餾，收集餾份，得到壬酰氯。

第二步：NOBS的合成

配制NaOH和四氫呋喃的混合溶液作為反應溶劑，將一定量的對羥基苯磺酸鈉加入其中，攪拌溶解，然后冰浴降溫，緩慢滴加壬酰氯，控制溫度在10℃以下，滴加完畢后撤除冰浴，在試驗設定溫度條件下反應一定時間，然后將反應液進行真空干燥，將得到的略油膩固體用少量丙酮洗滌，過濾，干燥，即得白色固體粉末，即低溫氧化助劑NOBS。

通過實驗可知，隨著二氯亞砜與壬酸的物質的量比從1∶1提高到1.25∶1，產物的收率急劇增加；當比值達到1.25∶1，壬酰氯收率達94.01％，此后，隨著反應物物質的量比的進一步提高，產物的收率基本保持穩定?？紤]到試驗常壓蒸餾時候，1.25∶1的時候沒有收集到多余的SOCl2，而1.5∶1時候，收集到較多的多余SOCl2，為了保證試驗過程中始終有過量的SOCl2存在，選定兩者最佳物質的量比為1.5∶1。