[發(fā)明專利]席夫堿鋁化合物及其制備方法和聚乳酸的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201210310909.8 | 申請日： | 2012-08-28 |
| 公開（公告）號： | CN102786674A | 公開（公告）日： | 2012-11-21 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 龐烜;曲智;段然龍;張涵;陳學(xué)思;莊秀麗 | 申請（專利權(quán)）人： | 中國科學(xué)院長春應(yīng)用化學(xué)研究所 |
| 主分類號： | C08G63/84 | 分類號： | C08G63/84;C08G63/08 |
| 代理公司： | 北京集佳知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11227 | 代理人： | 趙青朵;李玉秋 |
| 地址： | 130022 吉*** | 國省代碼： | 吉林;22 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 席夫堿鋁 化合物 及其 制備 方法 乳酸 | ||
1.一種席夫堿鋁化合物，如式（I）所示：
式（I）中，R為-CH3、-CH2CH3、-OCH3、-OCH2CH3、-OCH(CH3)2或-OCH2Ph；
R1和R2獨立地選自-H、-CH3、-CH2CH3、-CH(CH3)2、-C(CH3)3、-F、-Cl、-Br或-NO2。
2.一種席夫堿鋁化合物的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
將式（II）結(jié)構(gòu)的席夫堿與Al（R′）3在溶劑中反應(yīng)，得到式（III）結(jié)構(gòu)的席夫堿鋁化合物；
R1和R2獨立地選自-H、-CH3、-CH2CH3、-CH(CH3)2、-C(CH3)3、-F、-Cl、-Br或-NO2；
R′為-CH3或-CH2CH3。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，還包括：
將所述式（III）結(jié)構(gòu)的席夫堿鋁化合物與R〞H在溶劑中反應(yīng)，得到式（IV）結(jié)構(gòu)的席夫堿鋁化合物；
R1和R2獨立地選自-H、-CH3、-CH2CH3、-CH(CH3)2、-C(CH3)3、-F、-Cl、-Br或-NO2；
R〞為-OCH3、-OCH2CH3、-OCH(CH3)2或-OCH2Ph。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述式（II）結(jié)構(gòu)的席夫堿與Al（R′）3反應(yīng)的反應(yīng)溫度為60℃~100℃，反應(yīng)時間為9~11h。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述式（II）結(jié)構(gòu)的席夫堿按照以下步驟制備：
將季戊四胺與式（V）結(jié)構(gòu)的取代水楊醛反應(yīng)，得到式（II）結(jié)構(gòu)的席夫堿；
式（V）中，R1和R2獨立地選自-H、-CH3、-CH2CH3、-CH(CH3)2、-C(CH3)3、-F、-Cl、-Br或-NO2。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述季戊四胺按照以下步驟制備：
S1）將季戊四醇與甲基磺酰氯在溶劑中反應(yīng)，得到化合物VIa；
S2）將所述化合物VIa與疊氮化鈉在溶劑中升溫至100℃~120℃，反應(yīng)20~30h后，得到化合物VIb；
S3）將所述化合物VIb與氫化鋁鋰在溶劑中反應(yīng)，得到季戊四胺；
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S3具體為：
在保護氣體和冰浴的條件下，將所述化合物VIb與氫化鋁鋰在溶劑中反應(yīng)1.5~2.5h；將反應(yīng)體系升溫至室溫，攪拌反應(yīng)1.5~2.5h，得到季戊四胺。
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