[發(fā)明專利]一種檢測二價錳離子的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210310138.2
• 申請日: 2012-08-28
• 公開（公告）號: CN102830078A
• 公開（公告）日: 2012-12-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 吳愛國;高月霞;沈折玉
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院寧波材料技術(shù)與工程研究所
• 主分類號: G01N21/33
• 分類號: G01N21/33
• 代理公司: 上海一平知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31266
• 代理人: 祝蓮君;崔佳佳

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及到離子檢測領(lǐng)域，具體為一種能夠檢測樣本中二價錳離子的方法。

背景技術(shù)

隨著現(xiàn)代工業(yè)技術(shù)的快速發(fā)展，各種污染問題尤其是重金屬污染已越來越嚴(yán)重，嚴(yán)重侵害人類的身體健康。據(jù)統(tǒng)計，在2011年1到8月，全國發(fā)生了11起重金屬污染事件，引發(fā)了社會的高度關(guān)注。涉及重金屬排放的行業(yè)很多，包括礦石開采、冶煉、化工、電鍍、皮革、農(nóng)藥及IT行業(yè)等。很大一部分重金屬污染物進(jìn)入池塘、江河、湖泊和水庫，不但使得環(huán)境生態(tài)系統(tǒng)遭到破壞，而且飲用水的水源也經(jīng)常受到污染，嚴(yán)重威脅人們的健康。

在所有重金屬元素中，錳元素是廣泛存在的一種重有毒元素。2004年著名的“錳三角”地區(qū)的錳嚴(yán)重污染事件給人們敲響了警鐘，該地區(qū)發(fā)達(dá)的錳礦開采及電解錳行業(yè)使得大量工業(yè)廢水排入附近江河，直接給該地區(qū)的生態(tài)及人們的身體健康帶來了不可修復(fù)的創(chuàng)傷。

錳元素是人體必需的微量元素之一，當(dāng)人體缺錳時可引起神經(jīng)衰弱綜合癥，影響智力發(fā)育，骨和軟骨的形成不正常及葡萄糖耐量受損等，然而當(dāng)人體中錳的含量過高時，其對人體的損傷亦不容小覷。人體中錳元素過量時會出現(xiàn)錳中毒現(xiàn)象，早期表現(xiàn)為神經(jīng)衰弱綜合癥和植物神經(jīng)功能紊亂。中毒較明顯時，出現(xiàn)錐體外系損害，并可伴有精神癥狀。嚴(yán)重時可表現(xiàn)為帕金森氏綜合癥和中毒性精神病。所以我國有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)目前已將引用水中錳含量上限標(biāo)準(zhǔn)設(shè)定為0.1mg/L。

目前國內(nèi)外比較成熟且常用的檢測錳離子的方法有原子吸收光譜法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法、催化光度法等，然而這些方法往往存在樣品制備步驟復(fù)雜、離子干擾嚴(yán)重、儀器價格昂貴、檢測時間長等缺陷。

對于催化光度法，雖然目前對其研究已非常廣泛，但基于其檢測靈敏度不高，干擾離子影響大，且其中應(yīng)用的某些化學(xué)試劑毒性偏大，因此，該方法的產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用難。

因此，探索一種能夠快速、及時、實地、簡便地檢測出水溶液體系中二價錳離子的方法并應(yīng)用于實際中，如環(huán)境檢測、污水處理、空氣及土壤質(zhì)量分析等領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用價值。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種能夠快速、實時和簡便地檢測出樣品中的二價錳離子(Mn²⁺)的方法。該方法不僅適用于水溶液體系中二價錳離子的檢測，而且可以用來檢測固態(tài)基質(zhì)經(jīng)過處理后獲得的水樣品或者漂浮在大氣中的灰塵經(jīng)過處理后獲得的水溶液中的二價錳離子。

本發(fā)明提供了一種檢測二價錳離子的方法，包括以下步驟：

(a)提供一種含磷酸鹽修飾的銀納米粒子的檢測液；

(b)向所述檢測液中加入待測樣本，形成檢測混合液；

(c)觀察或測量所述檢測混合液的顏色和/或紫外可見光光譜，并與對照相比或與標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行比較，從而得出待測樣本是否存在二價錳離子和/或二價錳離子的濃度的測定結(jié)果。

在另一優(yōu)選例中，所述的含磷酸鹽修飾的銀納米粒子的檢測液是由水溶性磷酸鹽溶液與銀納米粒子前驅(qū)體混合所形成。

在另一優(yōu)選例中，所述的磷酸鹽為水溶性磷酸鹽，優(yōu)選為多聚磷酸鈉溶液、多聚磷酸鉀溶液、多聚磷酸銨溶液或其組合。

在另一優(yōu)選例中，提供所述的檢測液還包括以下步驟：

(i)向水溶性磷酸鹽溶液與銀納米粒子前驅(qū)體形成的混合液中加入還原劑，形成含銀納米粒子的混合液(即納米銀膠體)；

(ii)對所述的混合液進(jìn)行攪拌。

在另一優(yōu)選例中，所述的還原劑包括硼氫化鈉水溶液、硼氫化鉀水溶液、或其組合。

在另一優(yōu)選例中，所述還原劑的濃度為0.005～10mmol/L，更佳地，為0.01-5mmol/L；

在另一優(yōu)選例中，所述的攪拌為磁力攪拌，時間為2-45分鐘，更佳地5-30分鐘。

在另一優(yōu)選例中，所述對照是如下形成的對照混合液：向所述含磷酸鹽修飾的銀納米粒子的檢測液中加入不含二價錳離子的水溶液，形成對照混合液，并且滿足下式V1/V2=V3/V4，

式中，

V1是用于形成對照混合液的所述不含二價錳離子的水溶液的體積；

V2是用于形成對照混合液的所述檢測液的體積；

V3是用于形成檢測混合液的所述待測樣本的體積；

V4是用于形成檢測混合液的所述檢測液的體積。

在另一優(yōu)選例中，V2＝V4且V1＝V3。

在另一優(yōu)選例中，所述的對照混合液為淺黃色。

在另一優(yōu)選例中，所述的標(biāo)準(zhǔn)曲線是通過如下方法制得：

向含磷酸鹽修飾的銀納米粒子的檢測液中加入不同濃度的二價錳離子，制得多個檢測混合液；