[發明專利]一種環境中二甲戊靈殘留含量的檢測方法

無效

• 申請號: 201210309918.5
• 申請日: 2012-08-28
• 公開（公告）號: CN103630616A
• 公開（公告）日: 2014-03-12
• 發明（設計）人: 何桂英
• 申請（專利權）人: 何桂英
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種一種環境中二甲戊靈的的檢測方法，特別是涉及一種通過氣相色譜儀對土壤和水體環境中二甲戊靈殘留含量檢測方法。?

背景技術

二甲戊靈（也稱為二甲戊樂靈）,?純品為橙黃色結晶體，熔點54~58℃，25℃時蒸氣壓為40mPa，密度：1.19。水中的溶解度小于0.5mg/L，丙酮700，二甲苯628，玉米油148，異丙醇77，易溶于氯代烴及芳香烴類溶劑中。5-130℃穩定，對酸堿穩定，緩慢光分解。是一種優秀的旱田作物選擇性除草劑，可以廣泛應用于玉米、大豆、花生、棉花、直播旱稻、馬鈴薯、煙草、蔬菜等多種作物田除草。目前，二甲戊靈是世界第3大除草劑，銷售額僅次于滅生性除草劑草甘膦、百草枯，也是世界上銷售額最大的選擇性除草劑。二甲戊靈作為除草劑在農林業生產中發揮著極其重要的作用，但隨著實際使用量的增加，人們對其在土壤中的吸附能力，以及對地下水質量等環境影響方面的研究也日益重視。目前已開展二甲戊靈在土壤和農作物中殘留方面的研究。本發明主要是用氣相色譜儀對環境中的二甲戊靈殘留含量進行檢測，方法操作簡單，具有較高的準確度和精密度，實際應用價值較大。?

發明內容

本發明的目的是利用氣相色譜儀檢測環境中的二甲戊靈殘留含量。為實現上述目的，本發明采取以下設計方案：?

主要分析步驟：

????1、儀器條件的優化：通過試驗，色譜儀器條件如下：

色譜柱：DB–1，30.0?m×320?μm×3?μm

進樣口溫度：280℃

進樣模式：分流,分流比5：1??????

進樣體積：1?μL

柱溫：80℃保持1.0?min，以40℃/min?速率升至200℃，保持12?min，再以10℃/min?速率升至240℃，保持12?min

載氣：載氣?(N2≥99.999%)?3?mL/min

尾吹氣?(N2≥99.999%)?30?mL/min

ECD檢測器溫度：300℃

2、標準曲線的制作

配置一系列二甲戊靈的標準工作液，濃度依次為0.0，0.2，0.4，0.8，1.2mg/L,將氣相色譜儀調至上述色譜條件，對標準系列工作液進行氣相色譜儀分析，測定其峰面積，然后以標準液濃度對峰面積制作標準曲線，求出回歸方程及相關系數。二甲戊靈標準譜圖見附錄；

3、樣品測定

3.1樣品的前處理

土壤樣品：稱取制備好的樣本50?g(?精確至0.01?g)?,?放入碘量瓶中,?加入250?mL?酸性甲醇溶液,?2?mL?硫酸,?振蕩2?h?后靜置,?取上清液離心5?min(?3000?r/min)?。凈化(?1)?液-液分配。取50?mL離心后澄清液放入分液漏斗。加入50?mL?鹽酸溶液,?用50?mL?石油醚萃取,?共萃取3次，合并的萃取液用無水硫酸鈉柱干燥,?濃縮近干,?用4?mL?石油醚溶解提取物。(?2)?柱層析。層析柱上下兩端加2?cm?厚無水硫酸鈉,?中間加6?g?弗羅里硅土,?用20?mL?石油醚預淋洗后,?4?mL?石油醚轉移上樣,?用30?mL?正己烷-苯溶液[?V(?正已烷)?：(?苯)?=?10：1?淋洗層析柱,棄掉淋洗液;?再用60?mL?正己烷-苯溶液[?V(?正已烷)?:V(?苯)?=?5:17]?洗脫層析柱,?收集洗脫液,?濃縮近干,?用2?mL?石油醚定容,?待測定；

水體樣品：取500?ml水樣于分液漏斗中，用20.0ml石油醚，分兩次萃取，每次充分振搖3min,靜止分層去水相后，合并石油醚萃取液用無水硫酸鈉脫水，濃縮至2.0ml供測試用；

3.2樣品的測定

在優化的儀器條件下，對制備好的樣品進行分析；

4、結果計算

按以下公式計算樣品中二甲戊樂靈的含量：

水樣：C_樣=C₀*V₀/V_樣

?C_樣：水樣中二甲戊樂靈的濃度，mg/L，C₀：定容溶液中二甲戊樂靈的濃度（根據測定的峰面積查標準曲線得到）mg/L，V₀：濃縮定容后的樣品體積，mL,V_樣：取樣體積，mL；