[發明專利]高純度花椒麻素的制備方法

有效

• 申請號: 201210309645.4
• 申請日: 2012-08-28
• 公開（公告）號: CN102850234A
• 公開（公告）日: 2013-01-02
• 發明（設計）人: 李鳳飛;楊文江;劉素娟
• 申請（專利權）人: 晨光生物科技集團股份有限公司
• 主分類號: C07C233/09
• 分類號: C07C233/09;C07C231/24
• 代理公司: 石家莊冀科專利商標事務所有限公司 13108
• 代理人: 曹淑敏

1.一種高純度花椒麻素的制備方法，其特征在于，其采用下述工藝步驟：

（1）以花椒油樹脂為原料，向花椒油樹脂中加入極性溶劑，攪拌萃取，萃取液經過濾、濃縮、干燥后，得到固形物；

（2）向上述固形物中加入正己烷，加熱攪拌萃取，過濾得到濾液；

（3）濾液經冷卻析晶、結晶、過濾后，得到白色晶體；白色晶體采用正己烷洗滌、過濾、干燥后，即得花椒麻素晶體。

2.根據權利要求１所述的高純度花椒麻素的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中：花椒油樹脂為純度為50%及以上的超臨界花椒油樹脂；所述花椒油樹脂和極性溶劑的固液比為1:5～1:10（w/v）。

3.根據權利要求１所述的高純度花椒麻素的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中：萃取溫度為-5～5℃，萃取時間為1～2h，萃取1～5次。

4.根據權利要求１所述的高純度花椒麻素的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中的極性溶劑為甲醇、乙醇、乙酸乙酯、氯仿中的一種或幾種。

5.根據權利要求１所述的高純度花椒麻素的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中的干燥為遠紅外干燥；所述干燥溫度40～70℃，干燥時間0.5～2h。

6.根據權利要求１所述的高純度花椒麻素的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中固形物和正己烷的固液比為1:2～1:10（w/v）。

7.根據權利要求１所述的高純度花椒麻素的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中的萃取溫度在40～50℃，共萃取3～5次，并趁熱快速過濾。

8.根據權利要求１－7所述的任意一種高純度花椒麻素的制備方法，其特征在于：所述步驟（3）中的濾液采用冷水冷卻放置析晶，待剛出現白色針狀晶核后，立即置于-10～5℃結晶48～72h。

9.根據權利要求１－7所述的任意一種高純度花椒麻素的制備方法，其特征在于：所述步驟（3）中的過濾均為真空抽濾；所述抽濾溫度為-10～5℃。

10.根據權利要求１－7所述的任意一種高純度花椒麻素的制備方法，其特征在于：所述步驟（3）中的干燥為真空干燥；干燥條件為真空度≥0.09MPa，溫度為5～60℃，時間2～6h。