[發(fā)明專利]一種鄰、間甲酚的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210309610.0
• 申請日: 2012-08-28
• 公開（公告）號(hào): CN102807475A
• 公開（公告）日: 2012-12-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 解鳳祥;張其忠;郝宗賢
• 申請（專利權(quán)）人: 安徽海華科技股份有限公司
• 主分類號(hào): C07C39/07
• 分類號(hào): C07C39/07;C07C37/02;C07C39/15
• 代理公司: 安徽省蚌埠博源專利商標(biāo)事務(wù)所 34113
• 代理人: 倪波

1.一種鄰、間甲酚的制備方法，以鄰氯甲苯和質(zhì)量濃度20～25%的氫氧化鈉作為原料進(jìn)行水解反應(yīng)，其特征在于：所述水解反應(yīng)在管道反應(yīng)器中進(jìn)行，所述管道反應(yīng)器分為升溫段、反應(yīng)段和冷卻段，管道反應(yīng)器內(nèi)保持25.0～26.0Mpa恒壓，反應(yīng)段物料溫度保持360～370℃發(fā)生水解反應(yīng)，鄰氯甲苯和氫氧化鈉進(jìn)料體積比為1：2.2，通過調(diào)節(jié)進(jìn)、出料速度，保證物料在管道反應(yīng)器內(nèi)停留120～180分鐘，反應(yīng)段物料反應(yīng)完成后經(jīng)冷卻段冷卻至100℃以下并由減壓閥減壓至0.1?Mpa以內(nèi)進(jìn)行連續(xù)出料；

出料通過以下步驟完成鄰甲酚和間甲酚制備：

（1）分離：將出料通過分離鍋分離出有機(jī)相和無機(jī)相，無機(jī)相進(jìn)入中和工序，有機(jī)相蒸餾出未反應(yīng)完的鄰氯甲苯返回水解工序；

（2）中和、分層：分離出的無機(jī)相采用質(zhì)量濃度30～35%鹽酸中和至PH值4.0～5.0，過濾后攪拌靜置分層，上層為水相泵入萃取釜，下層為有機(jī)相待精餾；

（3）萃取工序：水相泵入萃取釜后，按體積比水相和三氯甲烷100:2加入三氯甲烷，攪拌10分鐘后靜置40分鐘分層，下層有機(jī)相泵入蒸餾釜，上層水相去水處理；

（4）蒸餾工序：萃取后的有機(jī)相泵入蒸餾釜加熱蒸餾，真空度-0.095～-0.1，溫度30℃～50℃，收集蒸餾后的有機(jī)相；

（5）精餾工序：將（2）、（4）有機(jī)相合并后泵入精餾塔的再沸器，保持真空度在-0.095～-0.1?Mpa,給再沸器通入導(dǎo)熱油升溫，塔頂采出溫度達(dá)到130℃左右時(shí)，取樣化驗(yàn)，當(dāng)鄰甲酚含量達(dá)到99.5%時(shí)，收集采出物得鄰甲酚；溫度繼續(xù)升高，取樣化驗(yàn)當(dāng)再沸器的鄰甲酚含量≤0.1%時(shí)，采出結(jié)束；切換至間甲酚采出，當(dāng)塔頂采出溫度達(dá)到140℃時(shí)，取樣化驗(yàn)，當(dāng)間甲酚含量≥99.5%時(shí)，收集采出物得間甲酚；溫度繼續(xù)升高，取樣化驗(yàn)當(dāng)再沸器的鄰甲酚含量≤0.1%時(shí)，采出結(jié)束；切換至聯(lián)苯酚采出，當(dāng)塔頂溫度升高到180℃～210℃，采出聯(lián)苯酚，取樣化驗(yàn)，當(dāng)聯(lián)苯酚含量≥99.5%時(shí)收集采出物得聯(lián)苯酚；當(dāng)塔頂采出溫度升高，取樣化驗(yàn)，當(dāng)再沸器的聯(lián)苯酚含量≤0.1%時(shí)，關(guān)閉采出，精餾結(jié)束。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種鄰、間甲酚的制備方法，其特征在于：所述管道反應(yīng)器的升溫段、反應(yīng)段和冷卻段長度比為1:3:1。