[發明專利]對氟甲苯的制備方法

有效

• 申請號: 201210309126.8
• 申請日: 2012-08-27
• 公開（公告）號: CN102786387A
• 公開（公告）日: 2012-11-21
• 發明（設計）人: 于俊田;張玲;孫志國;欒秀麗
• 申請（專利權）人: 山東福爾股份有限公司
• 主分類號: C07C25/13
• 分類號: C07C25/13;C07C17/35
• 代理公司: 北京雙收知識產權代理有限公司 11241
• 代理人: 盧新

1.一種對氟甲苯的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

1）成鹽步驟：在5-7℃的條件下將摩爾比為（2-5）：1的無水氫氟酸和對甲苯胺混合，混合方式為在7-10小時內向無水氫氟酸中勻速滴加全部對甲苯胺，滴加結束后再在5-7℃的條件下反應1-3小時，得到混合物1；

2）重氮化步驟：在-3-0℃的條件下向混合物1中加入亞硝酸鈉，所用亞硝酸鈉與成鹽步驟中所用對甲苯胺的摩爾比為（1-1.5）：1，加入亞硝酸鈉的方式為在8-10小時內向混合物1中勻速滴加全部亞硝酸鈉，加完亞硝酸鈉后再在0-8℃的條件下反應1-3小時，得到混合物2；

3）熱分解步驟：將混合物2在0-65℃的條件下加熱分解。

2.根據權利要求1所述的對氟甲苯的制備方法，其特征在于：熱分解步驟中所述加熱分解分為四個階段：第一階段為3小時，控制溫度在0-15℃；第二階段為19小時，控制溫度在15-30℃；第三階段為8小時，控制溫度在30-52℃；第四階段為3小時，控制溫度在52-65℃。

3.根據權利要求2所述的對氟甲苯的制備方法，其特征在于：熱分解步驟中所述加熱分解分為四個階段：

第一階段共3小時，控制溫度在0-15℃：第1小時控制溫度在0-6℃，第2小時控制溫度在6-10℃，第3小時控制溫度在10-15℃；

第二階段共19小時，控制溫度在15-30℃：第1步共2小時控制溫度在15-18℃，第2步共2小時控制溫度在18-21℃，第3步共3小時控制溫度在21-24℃，第4步共4小時控制溫度在24-26℃，第5步共4小時控制溫度在26-27.5℃，第6步共4小時控制溫度在27.5-30℃；

第三階段共8小時，控制溫度在30-52℃：第1步共2小時控制溫度在30-36℃，第2步共2小時控制溫度在36-39℃，第3步共2小時控制溫度在39-44℃，第4步共2小時控制溫度在44-52℃；

第四階段共3小時，控制溫度在52-65℃：第1小時控制溫度在52-56℃，第2小時控制溫度在56-60℃，第3小時控制溫度在60-65℃。

4.根據權利要求1或3所述的對氟甲苯的制備方法，其特征在于：所述熱分解步驟后還包括以下后處理步驟：

1）水洗中和：將熱分解步驟所得產物降至5℃、靜置分層，所得上層為粗對氟甲苯，下層為廢酸，收集粗對氟甲苯進行水洗3-5次并棄下層廢水后加NaOH水溶液進行中和；

2）蒸餾：經過水洗中和的粗對氟甲苯先進行蒸餾，在蒸氣壓為0.02-0.05Mpa條件下加熱，當溫度達到98-104℃且回流物料無油珠時水蒸汽蒸餾結束，再進行常壓蒸餾，116℃以后的餾分為對氟甲苯成品。

5.根據權利要求4所述的對氟甲苯的制備方法，其特征在于：所述廢酸按照以下步驟進行氫氟酸回收：將廢酸與98質量%硫酸混合，重氮化步驟中每用亞硝酸鈉1-1.5mol，加入2-3mol?98質量%硫酸，蒸餾回收氫氟酸。