[發明專利]4-氯-2-氟甲苯的制備方法

有效

• 申請號: 201210309120.0
• 申請日: 2012-08-27
• 公開（公告）號: CN102786386A
• 公開（公告）日: 2012-11-21
• 發明（設計）人: 于俊田;張玲;孫志國;欒秀麗
• 申請（專利權）人: 山東福爾股份有限公司
• 主分類號: C07C25/13
• 分類號: C07C25/13;C07C17/093;C01B7/19
• 代理公司: 北京雙收知識產權代理有限公司 11241
• 代理人: 盧新

1.一種4-氯-2-氟甲苯的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

1）成鹽步驟：在5-7℃的條件下將摩爾比為（2-5）：1的無水氫氟酸和5-氯-2-甲基苯胺混合，混合方式為在7-10小時內向無水氫氟酸中勻速滴加全部5-氯-2-甲基苯胺，滴加結束后再在5-7℃的條件下反應1-3小時，得到混合物1；

2）重氮化步驟：在-3-0℃的條件下向混合物1中加入亞硝酸鈉，所用亞硝酸鈉與成鹽步驟中所用5-氯-2-甲基苯胺的摩爾比為（1-1.5）：1，加入亞硝酸鈉的方式為在8-10小時內向混合物1中勻速滴加全部亞硝酸鈉，加完亞硝酸鈉后再在-3-0℃的條件下反應1-3小時，得到混合物2；

3）熱分解步驟：將混合物2在0-40℃的條件下加熱分解。

2.根據權利要求1所述的4-氯-2-氟甲苯的制備方法，其特征在于：熱分解步驟中所述加熱分解分為四個階段：第一階段為5小時，控制溫度在0-18℃；第二階段為12小時，控制溫度在18-26℃；第三階段為8小時，控制溫度在26-30℃；第四階段為5小時，控制溫度在30-40℃。

3.根據權利要求2所述的4-氯-2-氟甲苯的制備方法，其特征在于：熱分解步驟中所述加熱分解分為四個階段：

第一階段共5小時，控制溫度在0-18℃：第1小時控制溫度在0-4℃，第2小時控制溫度在4-8℃，第3小時控制溫度在8-12℃，第4小時控制溫度在12-15℃，第5小時控制溫度在15-18℃；

第二階段共12小時，控制溫度在18-26℃：第1步共2小時控制溫度在18-21℃，第2步共2小時控制溫度在21-23℃，第3步共4小時控制溫度在23-24.5℃，第4步共4小時控制溫度在24.5-26℃；

第三階段共8小時，控制溫度在26-30℃：第1步共2小時控制溫度在26℃-27℃，第2步共2小時控制溫度在27-28℃，第3步共2小時控制溫度在28-29℃，第4步共2小時控制溫度在29-30℃；

第四階段共5小時，控制溫度在30-40℃：第1小時控制溫度在30-32℃，第2小時控制溫度在32-34℃，第3小時控制溫度在34-36℃，第4小時控制溫度在36-38℃，第5小時控制溫度在38-40℃。

4.根據權利要求3所述的4-氯-2-氟甲苯的制備方法，其特征在于：所述熱分解步驟后還包括以下后處理步驟：

1）水洗中和：將熱分解步驟所得產物降至5℃、靜置分層，所得上層為粗4-氯-2-氟甲苯，下層為廢酸，收集粗4-氯-2-氟甲苯進行水洗3-5次并棄下層廢水后加NaOH水溶液進行中和；

2）蒸餾：經過水洗中和的粗4-氯-2-氟甲苯先進行加熱減壓蒸餾，在蒸氣壓為0.02-0.05Mpa條件下加熱，當溫度達到98-104℃且回流物料無油珠時水蒸汽蒸餾結束，再進行加熱常壓蒸餾，158℃以后的餾分為4-氯-2-氟甲苯成品。

5.根據權利要求4所述的4-氯-2-氟甲苯的制備方法，其特征在于：水洗中和中所述廢酸按照以下步驟進行氫氟酸回收：將廢酸與98質量%硫酸混合，重氮化步驟中每用亞硝酸鈉1-1.5mol，本步驟中加入2-3mol?98質量%硫酸，蒸餾回收氫氟酸。