[發明專利]含季銨陽離子和季鏻陽離子的改性粘土及其制備與應用

有效

• 申請號: 201210308868.9
• 申請日: 2012-08-27
• 公開（公告）號: CN102816461A
• 公開（公告）日: 2012-12-12
• 發明（設計）人: 譚紹早;蔡祥;徐鼎峰;黃浪歡;張秀菊;林志丹;麥文杰
• 申請（專利權）人: 暨南大學
• 主分類號: C09C1/42
• 分類號: C09C1/42;C09C3/08;D21H17/69;C08K9/04;C08K3/34;C08K3/22;D01F1/10;C09D7/12
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 裘暉;陳燕嫻

1.一種含季銨陽離子和季鏻陽離子的改性粘土的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）將鈉化層狀粘土加入水中，攪拌使其分散成懸浮液，然后加入季銨鹽和季鏻鹽進行反應，過濾收集固形物；

（2）用乙醇水溶液將步驟（1）制備的固形物洗滌至無鹵素離子，干燥，得到初產物；

（3）將步驟（2）得到的初產物粉碎，即得到含季銨陽離子和季鏻陽離子的改性粘土。

2.根據權利要求1所述的含季銨陽離子和季鏻陽離子的改性粘土的制備方法，其特征在于：

步驟（1）中所述的鈉化層狀粘土為鈉基蒙脫土、鈉基蛭石、鈉基凹凸棒石、鈉基伊利石或鈉基累托石；

步驟（1）中所述的攪拌為40℃攪拌0.5h；

步驟（1）中所述的懸浮液的濃度為5～10wt%；

步驟（1）中所述的反應的條件為50～70℃攪拌反應3～5h；

步驟（1）中所述的季銨鹽為如式Ⅰ或式Ⅱ所示的季銨鹽中的至少一種：

式Ⅰ

式Ⅱ

其中，n₁為8～16的整數，n₂為8～12的整數，R₁為甲基、乙基、丁基、苯基，R₂為甲基、乙基、丁基、苯基或芐基，R₃為甲基、乙基，X為Cl或Br；

步驟（1）中所述的季鏻鹽為如式Ⅲ所示的季鏻鹽中的至少一種：

式Ⅲ

其中，n₃為8～14的整數，R₁為甲基、乙基、丁基、苯基，R₂為甲基、乙基、丁基、苯基或芐基，X為Cl或Br；

步驟（1）中所述的季銨鹽和季鏻鹽的摩爾數之和為鈉化層狀粘土陽離子交換容量的0.5～1.5倍，所述的季銨鹽和季鏻鹽的摩爾比為3:7～5:5。

3.根據權利要求2所述的含季銨陽離子和季鏻陽離子的改性粘土的制備方法，其特征在于：

所述的鈉化層狀粘土的陽離子交換容量分別為：鈉基蒙脫土100～160mmol/100g、鈉基蛭石90～140mmol/100g、鈉基凹凸棒石70～100mmol/100g、鈉基伊利石30～60mmol/100g、鈉基累托石30～60mmol/100g；

所述的懸浮液的濃度為8wt%；

所述的反應的條件為60℃攪拌反應4h；

所述的所述的季銨鹽為十烷基三甲基鹵化銨、十一烷基三甲基鹵化銨、十二烷基三甲基鹵化銨、十三烷基三甲基鹵化銨、十四烷基三甲基鹵化銨、十五烷基三甲基鹵化銨、十六烷基三甲基鹵化銨、十七烷基三甲基鹵化銨、十八烷基三甲基鹵化銨、十烷基三丁基鹵化銨、十一烷基三丁基鹵化銨、十二烷基三丁基鹵化銨、十三烷基三丁基鹵化銨、十四烷基三丁基鹵化銨、十五烷基三丁基鹵化銨、十六烷基三丁基鹵化銨、十七烷基三丁基鹵化銨、十八烷基三丁基鹵化銨、十烷基二甲基芐基鹵化銨、十一烷基二甲基芐基鹵化銨、十二烷基二甲基芐基鹵化銨、十三烷基二甲基芐基鹵化銨、十四烷基二甲基芐基鹵化銨、十五烷基二甲基芐基鹵化銨、十六烷基二甲基芐基鹵化銨、十七烷基二甲基芐基鹵化銨、十八烷基二甲基芐基鹵化銨、雙十烷基甲基乙基鹵化銨、雙十一烷基甲基乙基鹵化銨、雙十二烷基甲基乙基鹵化銨、雙十三烷基甲基乙基鹵化銨、雙十四烷基甲基乙基鹵化銨、雙十烷基二甲基鹵化銨、雙十一烷基二甲基鹵化銨、雙十二烷基二甲基鹵化銨、雙十三烷基二甲基鹵化銨或雙十四烷基二甲基鹵化銨中的至少一種；

所述的季鏻鹽為十烷基三甲基鹵化鏻、十一烷基三甲基鹵化鏻、十二烷基三甲基鹵化鏻、十三烷基三甲基鹵化鏻、十四烷基三甲基鹵化鏻、十五烷基三甲基鹵化鏻、十六烷基三甲基鹵化鏻、十烷基三丁基鹵化鏻、十一烷基三丁基鹵化鏻、十二烷基三丁基鹵化鏻、十三烷基三丁基鹵化鏻、十四烷基三丁基鹵化鏻、十五烷基三丁基鹵化鏻、十六烷基三丁基鹵化鏻、十烷基三苯基鹵化鏻、十一烷基三苯基鹵化鏻、十二烷基三苯基鹵化鏻、十三烷基三苯基鹵化鏻、十四烷基三苯基鹵化鏻、十五烷基三苯基鹵化鏻、十六烷基三苯基鹵化鏻、十烷基二甲基芐基鹵化鏻、十一烷基二甲基芐基鹵化鏻、十二烷基二甲基芐基鹵化鏻、十三烷基二甲基芐基鹵化鏻、十四烷基二甲基芐基鹵化鏻、十五烷基二甲基芐基鹵化鏻或十六烷基二甲基芐基鹵化鏻中的至少一種；

所述的季銨鹽和季鏻鹽的摩爾數之和為鈉化層狀粘土陽離子交換容量的1倍，所述的季銨鹽和季鏻鹽的摩爾比為1:1。