[發(fā)明專利]一種控釋桂花精油分子微囊包合物及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210308529.0
• 申請日: 2012-08-28
• 公開（公告）號: CN102794139A
• 公開（公告）日: 2012-11-28
• 發(fā)明（設計）人: 趙俊宏;李文鋒;樊燕鴿;薛寶玉;侯益民
• 申請（專利權(quán)）人: 河南省科學院化學研究所有限公司
• 主分類號: B01J13/02
• 分類號: B01J13/02;C11B9/00
• 代理公司: 鄭州聯(lián)科專利事務所(普通合伙) 41104
• 代理人: 時立新

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬精細化工領(lǐng)域，具體涉及一種控釋桂花精油分子微囊包合物及其制備方法，尤其涉及利用一種可生物降解的環(huán)保、無毒新型分子微囊材料的飽和水溶液制備控釋桂花精油分子微囊包合物的方法。

背景技術(shù)

桂花精油通常是采取脂溶和水溶混合溶劑提取法從木樨科金桂Osmanthus?fragrans?var.?thunbergii的花朵中萃取而得，具有減控疲勞、美容抗皺、凈化空氣等功效，可用于治療風濕、頭痛、關(guān)節(jié)疼痛等。重要的是，桂花精油具有較強的抗氧化和抑菌的生理活性。然而這些良好的功效和生理活性因為桂花精油的易氧化、揮發(fā)，難保存，穩(wěn)定性差等物性，使其產(chǎn)品開發(fā)應用受到很大限制。

因此，開發(fā)出一種能夠改變桂花精油易氧化、揮發(fā)，難保存，穩(wěn)定性差等缺點的包合物，將液態(tài)油狀桂花精油制備成具有穩(wěn)定性、持久可用性兩者都好的固態(tài)產(chǎn)品，可以很好地拓展桂花精油的開發(fā)應用范圍。

相關(guān)香料或精油微膠囊包合物的中國專利有CN?1449681A、CN?101240244A、CN?101240223A、CN?1146303A和CN?1057755A，它們都是采用復合壁材通過界面聚合反應制備相應的微膠囊包合物，而采用環(huán)保、無毒的新型β-CD分子微囊與桂花精油相互作用包合成控釋桂花精油分子微囊包合物及其制備方法還沒有相關(guān)報道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種控釋桂花精油分子微囊包合物，使桂花精油易氧化、揮發(fā)，難保存，穩(wěn)定性差等物性得到改善；本發(fā)明的另一目的在于提供該控釋桂花精油分子微囊包合物的制備方法。?

為實現(xiàn)本發(fā)明目的，通過選用可生物降解的的環(huán)保、無毒新型分子微囊材料β-?CD來制備控釋桂花精油分子微囊包合物。β-?CD是由7個葡萄糖分子以?1，4-糖苷鍵連接而成的化合物，具有環(huán)狀中空圓筒形結(jié)構(gòu)，能夠?qū)⒛繕朔肿影对谄淇昭ńY(jié)構(gòu)內(nèi)形成分子微囊包合物。

為實現(xiàn)本發(fā)明目的，本發(fā)明控釋桂花精油分子微囊包合物通過如下方法制備而成：

（1）將β-CD加入到去離子水中，攪拌加熱制成飽和溶液；

（2）將桂花精油用有機溶劑無水乙醇稀釋，慢慢滴加到步驟（1）制備的β-CD飽和溶液中反應；反應結(jié)束后，低溫處理，然后再真空干燥即得粉末狀的控釋桂花精油分子微囊包合物。

步驟（1）攪拌加熱溫度優(yōu)選50-55℃。

本發(fā)明通過β-CD分子微囊包合桂花精油，使液態(tài)油狀的桂花精油固態(tài)化，將易氧化，好揮發(fā)，穩(wěn)定性差的桂花精油制成抗氧化，防揮發(fā)，穩(wěn)定性和持久可用性好的固體粉末，很好地拓展了桂花精油的開發(fā)應用前景。

本發(fā)明制備的控釋桂花精油分子微囊包合物試驗證明效果良好，具有抗氧化，防揮發(fā)，穩(wěn)定性和持久可用性好等多方面優(yōu)點。

具體實施方式

??為對本發(fā)明進行更好地說明，具體實施方式如下：

實施例1?

在50?mL三口燒瓶中，加入8.00?g的β-CD（即β-環(huán)糊精），然后再加入15.20?g去離子水在50?℃水浴鍋中恒溫加熱攪拌溶解，制成β-CD飽和溶液。取桂花精油1?mL，加2倍體積即2?mL無水乙醇溶劑溶解稀釋，然后將其用恒壓分液漏斗滴入到已制成的β-CD飽和溶液中，恒溫攪拌反應2.5?h。而后將反應燒瓶取出，冰水浴冷卻后置冰箱冷藏12?h。再取出，真空抽濾，再用無水乙醇洗滌至表面無油漬，最后將其置于40?℃真空干燥箱中干燥24?h?，即得控釋桂花精油分子微囊包合物7.18?g，包合物收得率和桂花精油飽和率分別為80.22%、82.01%。（桂花精油密度取0.95?g/mL，以下均同。）

包合物收得率（%）=控釋桂花精油分子微囊包合物重量（g）/（β-CD重量（g）+桂花精油重量（g））*100%；

桂花精油油包合率（%）=控釋桂花精油分子微囊包合物中桂花精油回收量（mL）/桂花精油加入量（mL）*100%。

實施例2??

在100?mL三口燒瓶中，加入16.00?g的β-CD，然后再加入30.40?g去離子水在50?℃水浴鍋中恒溫加熱攪拌溶解，制成β-CD飽和溶液。取桂花精油2?mL，加2倍體積即4?mL無水乙醇溶劑溶解稀釋，然后將其用恒壓分液漏斗滴入到已制成的β-CD飽和溶液中，恒溫攪拌反應2.5?h。而后將反應燒瓶取出，冰水浴冷卻后置冰箱冷藏12?h。再取出，真空抽濾，再用無水乙醇洗滌至表面無油漬，最后將其置于40?℃真空干燥箱中干燥24?h?，即得控釋桂花精油分子微囊包合物14.54?g，包合物收得率和桂花精油飽和率分別為81.23%、82.85%。