[發明專利]石墨烯的制備方法

無效

• 申請號: 201210308054.5
• 申請日: 2012-08-27
• 公開（公告）號: CN103626162A
• 公開（公告）日: 2014-03-12
• 發明（設計）人: 周明杰;王要兵;袁新生;鐘輝
• 申請（專利權）人: 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技術有限公司;深圳市海洋王照明工程有限公司
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04;B82Y30/00
• 代理公司: 廣州華進聯合專利商標代理有限公司 44224
• 代理人: 何平;劉誠

技術領域

本發明涉及有機半導體材料技術領域，特別是涉及石墨烯的制備方法。

背景技術

石墨烯是2004年英國曼徹斯特大學的安德烈·K·海姆(Andre?K.Geim)等發現的一種二維碳原子晶體，并獲得2010年物理諾貝爾獎，再次引發碳材料研究熱潮。由于其獨特的結構和光電性質使其成為碳材料、納米技術、凝聚態物理和功能材料等領域的研究熱點，吸引了諸多科技工作者。單層石墨烯擁有優良的導電、導熱性能和低的熱膨脹系數，并且其理論比表面積高達2630m2/g（A?Peigney,Ch?Laurent,et?al.Carbon,2001,39,507），可用于效應晶體管、電極材料、復合材料、液晶顯示材料、傳感器等。

目前制備石墨烯的方法主要有石墨剝裂、化學氧化還原法、超聲剝離法、化學氣相沉積法等。這些方法目前存在一些不足的地方，石墨烯的理論比表面積可以達到2630m²/g，但實際上所制備的石墨烯的比表面積遠遠低于這一數值，大多數只有600m²/g左右，這大大制約了石墨烯的應用。且有的獲得石墨烯的產率僅為10%左右。如化學氣相沉積法制備的石墨烯比表面積高但產率低，氧化還原法制備的石墨烯產率高但比表面積低。

發明內容

基于此，有必要提供一種產率高且比表面積較高的石墨烯的制備方法。

一種石墨烯的制備方法，包括：

將石墨分散在離子液體中，形成石墨與離子液體混合物，

將所述石墨與離子液體混合物置于球磨容器中，加入球磨球，進行球磨，得到漿料；

將所述漿料從所述球磨容器取出，分離出所述球磨球，再離心分離得到石墨烯溶液；及

將所述石墨烯溶液依次進行過濾、洗滌和干燥處理，得到石墨烯。

在其中一個實施例中，所述石墨為天然鱗片石墨、人造石墨、無定型碳或膨脹石墨。

在其中一個實施例中，所述離子液體為1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸、1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酰亞胺、1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸、1-乙基-3-甲基咪唑三氟乙酸、1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酰碳、1-乙基-3-甲基咪唑五氟乙酰亞胺、1-乙基-3-甲基咪唑二氰化氮、1-乙基-3,5-二甲基咪唑三氟甲磺酰亞胺、1,3-二乙基-4-甲基咪唑三氟甲磺酰亞胺、1,3-二乙基-5-甲基咪唑三氟甲磺酰亞胺中的至少一種。

在其中一個實施例中，所述球磨容器為不銹鋼球磨容器，所述球磨球為不銹鋼硬質球磨球。

在其中一個實施例中，所述石墨與離子液體混合物中石墨的濃度為1克/升~200克/升。

在其中一個實施例中，所述球磨球的直徑為5毫米~20毫米，所述球磨球與所述石墨與離子液體混合物的體積比為1:0.5~1:2。

在其中一個實施例中，所述球磨的速度為200轉/分鐘~800轉/分鐘，球磨時間為2小時~12小時。

在其中一個實施例中，所述離心分離得到石墨烯溶液的離心速度為1000轉/分鐘~10000轉/分鐘，所述離心分離的時間為1分鐘~10分鐘。

在其中一個實施例中，所述洗滌步驟為：將石墨烯溶液過濾得到的濾渣用1-甲基-2-吡咯烷酮或N，N-二甲基甲酰胺洗滌，再分別用乙醇、丙酮、去離子水清洗、過濾。

在其中一個實施例中，所述干燥處理是把所述洗滌步驟中得到的濾渣在60~100℃的真空干燥箱里干燥10~20小時。

根據上述石墨烯的制備方法，將石墨分散在離子液體中，形成石墨與離子液體混合物，采用球磨法得到石墨烯溶液；再經過離心、過濾、洗滌和干燥處理，得到石墨烯。該方法利用離子液體為溶劑，離子液體熔點低，室溫下為液態，不需要加熱便可以當溶劑，在后續過濾處理也較方便。通過球磨獲得的石墨烯有很好的分散性，有效防止石墨烯再次團聚，使得反應量大，產率高，獲得的石墨烯的比表面積高。

附圖說明

圖1為一實施方式的石墨烯的制備方法的流程圖；

圖2為實施例1制備的石墨烯的掃描電鏡圖譜。

具體實施方式

下面結合實施方式及附圖，對石墨烯的制備方法作進一步的詳細說明。

請參閱圖1，一實施方式的石墨烯的制備方法包括以下步驟：

步驟S101，將石墨分散在離子液體中，形成石墨與離子液體混合物。