[發明專利]一種用杜仲葉制備杜仲膠的方法

在審

• 申請號: 201210307989.1
• 申請日: 2012-08-28
• 公開（公告）號: CN102838758A
• 公開（公告）日: 2012-12-26
• 發明（設計）人: 夏琳;辛振祥;魏軍生;李銀環
• 申請（專利權）人: 河南恒瑞源實業有限公司
• 主分類號: C08J3/00
• 分類號: C08J3/00;C08L7/00
• 代理公司: 洛陽公信知識產權事務所(普通合伙) 41120
• 代理人: 羅民健

技術領域

本發明涉及一種天然產物的提取方法，具體說是一種用杜仲葉制備杜仲膠的方法。

背景技術

在我國對杜仲的研究利用傳統上僅限于杜仲皮，中藥中指的就是用皮入藥，但對杜仲樹長期取皮對樹的生長不利，而且取皮的環剝技術要求也較高，不然極易導致樹的死亡，取皮后，皮的再生也需要一個較長的過程。因此，從原料學的角度來說，并不是一個好的方法。

80年代以來許多學者的大量研究表明：雖然存在不同地域和不同采收期的差異，但杜仲葉與皮在化學成分上除個別成分外，大部分的化學成分基本一致，具有同等功效，對杜仲的利用以葉代皮具有很高的可行性。另外從原料上來看，杜仲是落葉樹，對葉子的利用可以說是廢物利用，這為研究提供了更多更廣的優點，由于對中草藥的需求量比較大，傳統的杜仲藥用部位為樹皮，樹皮資源已明顯不足，以葉代皮可以彌補這方面的不足。

發明內容

本發明提供一種用杜仲葉制備杜仲膠的方法，采用天然杜仲葉制成，杜仲膠的分子量40000－60000，杜仲膠的含量：99.9％，提取率達到95%以上。

一種用杜仲葉制備杜仲膠的方法，其具體制備步驟如下：

步驟一、將杜仲葉放入清水中洗凈，晾干，使葉內的含水量小于

5％，備用；

步驟二、將步驟一處理好的的杜仲葉送入超微粉碎機，進行超微粉碎，粉碎后的顆粒為絮狀物，粒徑為10－500μm；

????步驟三、將步驟二粉碎好的杜仲葉顆粒送入超聲波提取罐，進行提取，具體處理要求是：

????A、先向超聲波提取罐內放入石油醚溶液，后加入粉碎好的杜仲葉顆粒，杜仲葉顆粒與石油醚溶液加入的重量比是：1：6－18；

B、開啟超聲震動裝置，震動時間30－120分鐘，溫度：50－75℃，使超聲波提取罐內的物體形成膠體混合液；

????步驟四、將步驟三形成的膠體混合液溫度保持在50攝氏度，送入30-200目過濾篩，過濾，去除雜質，后將去除雜質的膠體混合液送入分離罐；

????步驟五、膠體混合液送入分離罐后，將分離罐的溫度控制在10℃，持續時間1－12小時，使分離罐中的膠體完全結晶沉淀；

??????步驟六、分離罐內的膠體沉淀后，放出并回收膠體表層上的液體，即石油醚，再次循環使用，取出膠體即制得一種天然杜仲膠。

有益效果

1、本發明采用超微粉碎預處理技術對杜仲皮進行預處理，將其粉碎成小顆粒物，有利于粉碎物的不同組分提取，經超微粉碎后，較多的天然杜仲橡膠組分暴露在外，為下一步有機溶劑的溶解做好準備。并且，超微粉碎預處理技術還可實現杜仲的連續、高效、綠色的預處理過程,可減小提取設備的體積，降低有機溶劑的使用量，有效提高天然橡膠的提取效率；

2、提取過程采用單一的乙醚作為的溶劑，該溶劑低毒、環保的特點，使用該溶劑無排放循環提取，可降低能耗，不涉及溶劑分離問題，可提高溶劑利用效率，降低生產成本，不污染環境；

3、采用了先進超聲波逆流提取工藝，實現高效提取，使其提取率在95%以上，杜仲膠的含量達到99.9％，整個分離提膠過程具有污染低，產率高的特點，實現杜仲膠的分級、快速提取。

附圖說明

圖1為杜仲葉的偏光顯微鏡照片；

圖1為未經過超微粉碎預處理的杜仲葉的偏光顯微鏡照片；

圖2為經過超微粉碎預處理后杜仲葉的偏光顯微鏡照片；

從圖1和圖2中可以看出，與圖1相比圖2可以觀察到經過超微粉碎預處理后杜仲葉暴露出大量的結晶的天然杜仲橡膠，超微粉碎預處理技術有利于杜仲膠的提取。

圖3為所提取的天然橡膠的核磁共振譜圖。

具體實施方式

實施例1

一種用杜仲葉制備杜仲膠的方法，采用天然杜仲葉制成，杜仲膠的分子量40000－60000，杜仲膠的含量：99.9％，其制備步驟如下：

步驟一、將杜仲葉放入清水中洗凈，晾干，使葉內的含水量小于

5％，備用；

步驟二、將步驟一處理好的的杜仲葉送入超微粉碎機，進行超微粉碎，粉碎后的顆粒為絮狀物，粒徑為10μm；

????步驟三、將步驟二粉碎好的杜仲葉顆粒送入超聲波提取罐，進行提取，具體處理要求是：

????A、先向超聲波提取罐內放入石油醚溶液，后加入粉碎好的杜仲葉顆粒，杜仲葉顆粒與石油醚溶液加入的重量比是：1：6；

B、開啟超聲震動裝置，震動時間30分鐘，溫度：50℃，使超聲波提取罐內的物體形成膠體混合液；