[發明專利]從鋰云母原料中提鋰后分離鉀銣銫礬的方法

有效

• 申請號: 201210307423.9
• 申請日: 2012-08-27
• 公開（公告）號: CN102828052A
• 公開（公告）日: 2012-12-19
• 發明（設計）人: 張勇;袁禮壽;凌莊坤
• 申請（專利權）人: 張勇;袁禮壽;凌莊坤
• 主分類號: C22B26/12
• 分類號: C22B26/12;C22B26/10;C22B3/08;C22B3/22
• 代理公司: 宜春贛西專利代理事務所 36121
• 代理人: 朱兵

技術領域：本發明涉及一種鉀銣銫礬的提取方法，特別是從鋰云母原料中提鋰后分離鉀銣銫礬的方法。

背景技術：

鋰云母是一種重要的礦產資源，其含有豐富的稀有金屬材料，鋰、鈉、鉀、銣、銫、鋁等。隨著世界能源的日益緊張，開發利用新能源為世界的共同課題，鋰電新能源作為新能源發展的重要產業之一，越來越被各國所重視；鋰及其鹽類碳酸鋰，硫酸鋰等鹽是鋰電新能源產業的基礎性原料產品，而鋰云母中含有鋰電新能源產業的基礎材料鋰金屬，因此對鋰云母的開發應用成為當今的熱門課題。開發應用鋰及其鹽的過程中，由于鋰云母原料中含有豐富其它金屬元素，而僅提取金屬鋰及其鹽，對其余金屬不作開發應用，這樣極大浪費了寶貴的礦產資源，而且對環境也會造成一定污染，因此在提取鋰云母原料中的鋰及其鹽的過程中，對鉀、銣、銫的提取亦是很有必要；如在提取碳酸鋰時，同時提取其余金屬鉀、銣、銫鹽可大幅降低碳酸鋰的生產成本。

礬是各金屬硫酸鹽的水合結晶，從鋰云母原料中提取鉀、銣、銫礬鹽具有極其廣泛的發展前景。

發明內容：本發明就是要提供一種從鋰云母原料中提鋰后分離鉀銣銫礬的方法，特別是以鋰云母為原料提取鋰鹽的過程中，回收提取鉀銣銫礬鹽，提高了鋰云母的綜合開發利用率。

本發明提供一種從鋰云母原料中提取鋰后分離鉀銣銫礬的方法，是以鋰云母為原料，包括將鋰云母粉碎后用稀硫酸溶液浸漬，形成固液混合液，對固液混合液加熱升溫至70℃以上后，進行過濾，分離，除渣，提鋰后得濾液，其是1）、鉀礬提取：將提鋰后的濾液冷卻至0-60℃,過濾分離得濾液母液1及含鉀、銣、銫礬的混合物，向混合物中加水、加熱過濾得濾液母液2和銣、銫礬混合物1,同時控制混合物中的鉀的含量≤0.01wt%?,將母液1、2冷凍至-5—-30℃，過濾分離出鉀礬及濾液母液3；2）銣、銫礬提取，向銣、銫礬混合物1中加水、加熱過濾得濾液母液4和銫礬,同時控制混合物1中的銣的含量≤0.01wt%，將母液3、4冷凍至-5—-30℃，過濾分離出銣礬及濾液母液，濾液母液回收循環利用。

本發明所述的方法，其向混合物及混合物1中加水，其加水量分別為混合物及混合物1質量的1-3倍。

本發明的方法，所述的1）、2）步加水、加熱，是控制加熱溫度為25-90℃。

本發明以鋰云母為原料，在提取鋰云母原料中金屬鋰及鋰鹽后，分離出鉀、銣、銫礬產品，大幅度降低了從鋰云母中提鋰的生產成本，提高了鋰云母粉的利用率，生產出的鉀、銣、銫礬產品依據GB3885-83檢測標準和方法，各項技術指標均合符要求。檢測結果如下：質量含量，鉀礬KAl?(SO₄)₂·12H₂O　≥99.0?wt?%　，其中Rb≤0.01wt%，Cs≤0.01wt%，其它﹤1wt%；銣礬RbAl?(SO₄)₂·12H₂O≥99.0?wt?%，其中K≤0.01wt%，Cs≤0.01wt%，其它﹤1wt%；銫礬Cs?Al?(SO₄)₂·12H₂O　≥99.?wt?0%，其中Rb≤0.01wt%，K≤0.01wt%，其它﹤1wt%。

本發明生產工藝流程簡述為：鋰云母、稀硫酸→固、液混合物→固液分離→除渣、母液→母液冷凍→鉀礬→加水、加熱，過濾分離→銣、銫礬。

具體實施方式：

實施例1：實施例中涉及濃度均為質量濃度。

取宜春鉭鈮鋰礦生產的鋰云母原料其主要化學組成成份如下表（wt%）余量是氟，