[發(fā)明專利]對苯二甲酸二辛酯的制備方法及所用催化劑

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210306904.8
• 申請日: 2012-08-24
• 公開（公告）號: CN102824929A
• 公開（公告）日: 2012-12-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 吳志鵬
• 申請（專利權(quán)）人: 佛山市高明雄業(yè)化工有限公司
• 主分類號: B01J31/12
• 分類號: B01J31/12;B01J31/38;C07C69/82;C07C67/08
• 代理公司: 廣州新諾專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 44100
• 代理人: 李德魁;劉菁菁

1.一種用于合成對苯二甲酸二辛酯的催化劑，其特征在于，所述催化劑由以下重量百分比的化合物組成的催化劑1和催化劑2組成：

催化劑1由重量百分比為70~95%的離子液體和5%~30%金屬化合物組成，

催化劑2由重量百分比為60%~80%的鈦金屬化合物和20%~40%的其他金屬化合物組成，

其中，

所述催化劑1，其離子液體的陽離子為咪唑離子或苯并咪唑離子，陰離子為硫酸氫根，或者其離子液體的陽離子為帶一個或二個磺酸根的苯并咪唑離子或咪唑離子；所述催化劑1中的金屬化合物由鈦金屬化合物和其他金屬化合物組成；

催化劑1和催化劑2中的鈦金屬化合物是選自鈦酸四丁酯、鈦酸異戊酯、鈦酸異丙酯或二氧化鈦中的至少一種化合物，催化劑1和催化劑2中的其他金屬化合物是選自二丁基二甲氧基錫、二丁基氧化錫、亞錫酸辛酯、乙酸鋅、乙酸鈷中的至少一種化合物。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于合成對苯二甲酸二辛酯的催化劑，其特征在于，所述催化劑1，其離子液體選自[Emin]HSO₄、[MIm(CH₂)₄SO₃H]HSO₄、1-丁基-3-（3-磺酸基丙基）苯并咪唑硫酸氫鹽或1-丁基-3-（3-磺酸基丙基）苯并咪唑硝酸鹽中的一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于合成對苯二甲酸二辛酯的催化劑，其特征在于，所述催化劑1中的金屬化合物由重量百分比為45~75%的鈦金屬化合物和25%~55%的其他金屬化合物組成。

4.一種對苯二甲酸二辛酯的制備方法，其特征在于，包括如下步驟，

（1）將對苯二甲酸和異辛醇以1:2~1:3的重量比例投入到酯化反應(yīng)釜中，邊攪拌邊加熱；

（2）當(dāng)溫度上升至130~150℃時，加入權(quán)利要求1或2或3所述的催化劑1，其加入量為步驟（1）所加對苯二甲酸和異辛醇總重量的1~8%，繼續(xù)升溫；

（3）當(dāng)溫度升至160~220℃時，加入權(quán)利要求1所述的催化劑2，其加入量為步驟（1）所加對苯二甲酸和異辛醇總重量的0.05~0.5%，之后將酯化反應(yīng)溫度控制在160-260℃，酯化反應(yīng)時間為0.5~3小時；

（4）反應(yīng)過程中產(chǎn)生的蒸汽通過冷凝器回流，進(jìn)入分水器分相，上層非水液體溢流至反應(yīng)器中，下層水相留在分水器中；

（5）反應(yīng)結(jié)束后，趁熱蒸餾出反應(yīng)釜中多余的醇，降溫，待反應(yīng)釜內(nèi)物質(zhì)分成上下兩相，通過傾析方法分離出離子液體；

（6）用Na₂CO₃溶液洗滌步驟（5）中分離出離子液體后所剩的物質(zhì)，再用水洗滌數(shù)次至中性，即得產(chǎn)品。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的對苯二甲酸二辛酯的制備方法，其特征在于，步驟（3）是當(dāng)溫度升至160~180℃時加入權(quán)利要求1所述的催化劑2。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的對苯二甲酸二辛酯的制備方法，其特征在于，步驟（3）加入的催化劑2，其加入量為步驟（1）所加對苯二甲酸和異辛醇總重量的0.05~0.2%。

7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的對苯二甲酸二辛酯的制備方法，其特征在于，步驟（3）所述酯化反應(yīng)溫度控制在160-180℃。

8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的對苯二甲酸二辛酯的制備方法，其特征在于，步驟（3）所述酯化反應(yīng)時間為0.5~1.5小時。

9.根據(jù)權(quán)利要求4所述的對苯二甲酸二辛酯的制備方法，其特征在于，步驟（2）加入的催化劑1，其加入量為步驟（1）所加對苯二甲酸和異辛醇總重量的1~5%。