[發(fā)明專利]一種利用廢塑料低溫制備鋰離子電池負極用碳空心球超細粉的方法

有效

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• 申請日: 2012-08-23
• 公開（公告）號: CN102815690A
• 公開（公告）日: 2012-12-12
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 錢逸泰;鞠治成;邢政;尹從明;馬小健
• 申請（專利權(quán)）人: 山東大學
• 主分類號: C01B31/02
• 分類號: C01B31/02;B82Y40/00;H01M4/587
• 代理公司: 濟南金迪知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37219
• 代理人: 王緒銀

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種利用廢塑料低溫制備鋰離子電池負極用碳空心球超細粉的方法。

背景技術(shù)

鋰離子電池具有電壓高、比能量高、充放電壽命長、無記憶效應(yīng)、對環(huán)境污染小、快速充電等優(yōu)點，但是隨著科技的進步，人們對于鋰離子的容量和功率有了更高的要求，傳統(tǒng)的碳材料已經(jīng)逐漸滿足不了人們的需求。因此，探索新型、安全、高效的碳基納米電極材料是鋰離子電池發(fā)展的必然要求。碳空心球與碳納米管都是碳的同素異型體存在形式，碳空心球在金鋼石膜的制備、催化材料、特殊的橡膠制品添加劑、尤其是作為鋰離子電池陽極增強材料等方面具有潛在的用途，參見Angew?Chem?Int?Ed,2003,42,4203。

CN1821068A公開了一種以二茂鐵和氯化銨為原料的碳空心球制備方法，按質(zhì)量百分比：由二茂鐵為50％～80％，氯化銨為20％～50％混合球磨、放入氣壓爐中500-1600℃進行反應(yīng)、獲得的產(chǎn)物依次用稀鹽酸和去離子水清洗、過濾、干燥，即得到碳空心球。所得碳空心球可廣泛用于催化劑載體、藥物運輸、儲氫和鋰離子電池負極材料等領(lǐng)域，它還具有工藝簡單、成本低、重復(fù)性好和產(chǎn)量高的特點。本申請引用該專利文件全文作為背景技術(shù)。

廢塑料污染環(huán)境已經(jīng)成為一個不可忽視的問題。廢塑料中主要成分為低密度聚乙烯（LDPE）、高密度聚乙烯（HDPE）、聚對苯二甲酸乙二醇酯（PET）、聚丙烯（PP）和聚苯乙烯（PS）的塑料產(chǎn)品占大部分。利用這些廢塑料作為原料來合成碳空心球超細粉，有利于節(jié)能降耗和降低原料成本，且迄今為止尚未見這方面的報道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供一種利用廢塑料低溫制備鋰離子電池負極用碳空心球超細粉的方法，該方法經(jīng)濟、環(huán)保且易于工業(yè)化生產(chǎn)，并將該碳超細粉應(yīng)用于鋰離子電池負極的方法。

術(shù)語說明:

碳空心球超細粉,是指碳空心球粒度小于300納米的粉體。

廢塑料：主要成分為低密度聚乙烯（LDPE）、高密度聚乙烯（HDPE）、聚對苯二甲酸乙二醇酯（PET）、聚丙烯（PP）和聚苯乙烯（PS）的塑料品廢棄物，本說明書中分別簡稱為LDPE、HDPE、PET、PP和PS，含義相同。

TEM照片：透射電子顯微鏡照片。

本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

一種利用廢塑料低溫制備碳空心球超細粉的方法，步驟如下:

（1）以廢塑料金屬鈉、金屬鎂粉和硫粉為反應(yīng)原料，廢塑料（按單質(zhì)碳計）與鈉、鎂和硫按摩爾比1:（0.5-8）:（0.2-3.2）:（0.1-3）混合，密封在不銹鋼高壓釜中，于300～480℃、0.5～6MPa條件下反應(yīng)5～10小時；

（2）步驟（1）所得產(chǎn)物經(jīng)醇洗、水洗、鹽酸洗，并常規(guī)離心分離、50℃下真空干燥5～6小時，即得碳空心球超細粉。

根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，上述步驟（1）中所述金屬鎂粉為200目的金屬鎂粉。所述硫粉為升華硫。

根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，上述步驟（1）中所述原料摩爾比為：廢塑料（按單質(zhì)碳計）：鈉：鎂：硫=1:（1-5）:（0.5-2）:（0.4-1.5）。進一步優(yōu)選的，所述原料摩爾比為：廢塑料（按單質(zhì)碳計）：鈉：鎂：硫=1:（1.2-2）:（0.8-1.2）:（0.6-0.9）。

根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，上述步驟（1）中的反應(yīng)條件為，于380～400℃、0.5～4MPa條件下反應(yīng)6～8小時。

最優(yōu)選的，上述步驟（1）所述原料摩爾比為：廢塑料（按單質(zhì)碳計）：鈉：鎂：硫為1:2:0.8:0.6，在高壓釜中于400℃、0.5～3MPa條件下反應(yīng)6小時。

根據(jù)本發(fā)明，上述步驟（2）所述醇洗優(yōu)選使用95～100wt%的乙醇。

根據(jù)本發(fā)明，上述步驟（2）所述鹽酸洗優(yōu)選使用1mol/L鹽酸。

步驟（1）所述廢塑料是主要成分為低密度聚乙烯（LDPE）、高密度聚乙烯（HDPE）、聚對苯二甲酸乙二醇酯（PET）、聚丙烯（PP）和聚苯乙烯（PS）的塑料制品。

本發(fā)明所述廢塑料原料來源廣泛，其中：低密度聚乙烯（LDPE）優(yōu)選塑料購物袋、塑料垃圾袋、塑料玩具及常見塑料管線等；高密度聚乙烯（HDPE）優(yōu)選家用塑料器皿、工業(yè)用塑料包裝、煤氣管線及農(nóng)用塑料薄膜等；聚對苯二甲酸乙二醇酯（PET）優(yōu)選合成纖維、飲料瓶、液體包裝袋及工程用樹脂等。

本發(fā)明制備的碳空心球超細粉，碳空心球直徑為50~300納米、空心球壁厚10~30納米。產(chǎn)物X光衍射譜參見圖1,所得超細粉形貌參見圖2、圖5、圖6。