[發明專利]一種甲殼素納米纖絲的制備方法

有效

• 申請號: 201210305236.7
• 申請日: 2012-08-24
• 公開（公告）號: CN102808239A
• 公開（公告）日: 2012-12-05
• 發明（設計）人: 李堅;盧蕓;劉一星;孫慶豐
• 申請（專利權）人: 東北林業大學
• 主分類號: D01F9/00
• 分類號: D01F9/00;C08B37/08
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 金永煥

1.一種甲殼素納米纖絲的制備方法，其特征在于甲殼素納米纖絲的制備方法是按以下步驟完成的：

一、將生物原料干燥，粉碎后，得到生物原料粉末；或直接粉碎后，得到生物原料粉末，其中，生物原料為含有甲殼素的甲殼綱動物的外骨骼；

二、向步驟一得到的生物原料粉末中加入堿液進行處理，得到脫部分蛋白的生物原料粉末；

三、向步驟二得到的脫部分蛋白的生物原料粉末中加入鹽酸溶液進行處理，得到脫礦物鹽和部分蛋白的生物原料粉末；

四、向步驟三中得到的脫礦物鹽和部分蛋白的生物原料粉末中加入堿液進行進一步處理，得到脫礦物鹽和蛋白的生物原料粉末；

五、向步驟四中得到的脫礦物鹽和蛋白的生物原料粉末中加入乙醇或丙酮進行處理，得到脫脂、礦物鹽和蛋白的生物原料粉末；

六、向步驟五中得到的脫脂、礦物鹽和蛋白的生物原料粉末中加入脫色素體系進行處理，過濾得到脫色素、脂、礦物鹽和蛋白的生物原料粉末；

七、將步驟六中得到的脫色素、脂、礦物鹽和蛋白的生物原料粉末，配成分散液后，進行納米纖化處理，得到納米纖絲分散液；其中，納米纖化處理的方法為超聲纖化處理、攪拌機處理、料理機處理、超聲細胞破碎機處理或膠磨機處理，超聲纖化處理的功率為150W~1200W，攪拌機處理、料理機處理、超聲細胞破碎機處理或膠磨機處理的使用功率為900W~2000W，納米纖化處理的時間為5min~60min；

八、將步驟七得到的納米纖絲分散液進行離心處理，取上清液，干燥，即得到甲殼素納米纖絲。

2.根據權利要求1所述的一種甲殼素納米纖絲的制備方法，其特征在于步驟一中所述的生物原料為蝦殼或蟹殼，生物原料粉末粒徑大小為50目~70目。

3.根據權利要求1或2所述的一種甲殼素納米纖絲的制備方法，其特征在于步驟二加入堿液進行處理的具體方法如下：向經步驟一處理得到的生物原料粉末中，加入重量百分比濃度為1％~3％的堿溶液，在室溫下，以50r/min~300r/min的攪拌速率，進行磁力攪拌36小時~60小時，過濾后取固體部分，用水清洗1~3次，過濾，得到脫部分蛋白的生物原料粉末，其中，步驟一的生物原料的質量與重量百分比為1％~3％的堿溶液的體積的比為1g：（20mL~75mL）；或者向經步驟一處理得到的生物原料粉末中，加入重量百分比為1％~3％的堿溶液，在85℃~95℃下，以50r/min~300r/min的攪拌速率，進行磁力攪拌2小時~10小時，過濾后取固體部分，用水清洗1~3次，過濾，得到脫部分蛋白的生物原料粉末，其中，步驟一的生物原料的質量與重量百分比為1％~3％的堿溶液的體積的比為1g：（20mL~75mL）。

4.根據權利要求1所述的一種甲殼素納米纖絲的制備方法，其特征在于步驟三所述的鹽酸溶液的重量百分比濃度為5％~8％，步驟四所述的堿液的重量百分比濃度為4％~6％，步驟五所述的乙醇為無水乙醇或者重量百分比濃度為95％的乙醇水溶液。

5.根據權利要求1、2或4所述的一種甲殼素納米纖絲的制備方法，其特征在于所述的堿液為LiOH水溶液、NaOH水溶液和KOH水溶液中的一種或其中幾種的組合。

6.根據權利要求1所述的一種甲殼素納米纖絲的制備方法，其特征在于步驟六所述的脫色素體系為溶有亞氯酸鈉的pH緩沖溶液，其中緩沖溶液為冰醋酸或含醋酸鈉的摩爾濃度為0.3mol/L的水溶液，亞氯酸鈉溶于pH緩沖溶液重量百分比濃度為1％~3％，pH緩沖溶液的pH值為5~7。

7.根據權利要求1、2或6所述的一種甲殼素納米纖絲的制備方法，其特征在于步驟一中的原料為蟹殼，步驟六中的pH緩沖溶液為冰醋酸且pH值為3。

8.根據權利要求1所述的一種甲殼素納米纖絲的制備方法，其特征在于步驟七所述的納米纖絲分散液中的分散劑為的水或叔丁醇，納米纖絲分散液的重量百分比濃度為0.5％~2％。

9.根據權利要求1所述的一種甲殼素納米纖絲的制備方法，其特征在于步驟八將步驟七得到的納米纖絲分散液在4000rpm~7000rpm的條件下，離心2min~10min，取上清液，進行干燥，即得到甲殼素納米纖絲；或步驟八將步驟七得到的納米纖絲分散液在4000rpm~7000rpm條件下,離心2min~10min，取上清液，透析濃縮至上清液呈凝膠狀，再浸入無水乙醇中，置換2次~5次成醇凝膠，將醇凝膠進干燥，即得到甲殼素納米纖絲。

10.根據權利要求1或9所述的一種甲殼素納米纖絲的制備方法，其特征在于步驟八所述的干燥的方法為冷凍干燥、臨界點CO₂干燥或者超臨界CO₂干燥。