[發明專利]一種N-乙基乙二胺的合成方法

有效

• 申請號: 201210304717.6
• 申請日: 2012-08-25
• 公開（公告）號: CN102816071A
• 公開（公告）日: 2012-12-12
• 發明（設計）人: 崔子祥;溫艷珍;薛永強;高晟;高杰峰;郭少輝;陳玉龍
• 申請（專利權）人: 太原理工大學
• 主分類號: C07C211/09
• 分類號: C07C211/09;C07C209/60;C07C31/08;C07C29/00
• 代理公司: 太原科衛專利事務所(普通合伙) 14100
• 代理人: 戎文華

1.一種N-乙基乙二胺的合成方法，其所述方法是將反應物乙二胺與碳酸二乙酯按摩爾配比為1～3:1連續加入反應器中，在質量液時空速為0.5～50h^-1，反應溫度為150℃～300℃，常壓下進行氣相催化反應，生成氣體反應混合物，后冷凝為液體混合物，再經萃取精餾，分離后獲得N-乙基乙二胺、乙醇、未反應物和萃取劑；

其中，未反應物和萃取劑循環套用；所述氣相催化反應式如下：

H₂NCH₂CH₂NH₂+CH₃CH₂OCOOCH₂CH₃→H₂NCH₂CH₂NHCH₂CH₃+CO₂+CH₃CH₂OH。

2.如權利要求1所述的方法，其所述反應物乙二胺與碳酸二乙酯的摩爾配比進一步為：1.5～2.5:1。

3.如權利要求1所述的方法，其所述反應物的加入方式是混合液體加入方式、混合氣體加入方式，或惰性氣體帶入加入方式；其中：

所述混合液體加入方式是將反應物混合液體直接滴加到反應器中；

所述混合氣體加入方式是將反應物液體分別氣化，然后按所述比例進行混合后加入反應器；

所述惰性氣體帶入加入方式是將反應物液體分別加熱，惰性氣體分別通過反應物液體，將反應物帶入反應器。

4.如權利要求1所述的方法，其所述反應器是固定床反應器，或是流化床反應器。

5.如權利要求1所述的方法，其所述質量液時空速進一步為10～30h^-1。

6.如權利要求1所述的方法，其所述反應溫度進一步為200～250℃。

7.如權利要求1所述的方法，其所述催化劑是Y型分子篩，或是X型分子篩。

8.如權利要求7所述的方法，其所述Y型分子篩進一步選為NaY分子篩。

9.如權利要求1所述的方法，其所述萃取精餾的萃取劑是多元醇，進一步選為丙三醇。

10.如權利要求9所述的方法，其所述丙三醇為萃取劑進行萃取精餾時，截取76～80℃的餾分為副產物乙醇；截取104～108℃的餾分為目標產物N-乙基乙二胺；截取114～118℃的餾分為乙二胺；截取122～126℃的餾分為碳酸二乙酯；其中：分離出的乙二胺和碳酸二乙酯循環套用。