[發(fā)明專利]一種生產(chǎn)低鉀鈉氯化銨的方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210304232.7
• 申請(qǐng)日: 2012-08-24
• 公開（公告）號(hào): CN102826571A
• 公開（公告）日: 2012-12-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蔣遠(yuǎn)華;張道紅;張立武
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 湖北雙環(huán)科技股份有限公司
• 主分類號(hào): C01C1/16
• 分類號(hào): C01C1/16
• 代理公司: 武漢開元知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 42104
• 代理人: 馬輝

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及工業(yè)氯化銨的生產(chǎn)方法，具體地是指一種生產(chǎn)低鉀鈉氯化銨的方法。

背景技術(shù)

現(xiàn)有技術(shù)中，聯(lián)合法精銨新工藝，該工藝采用二級(jí)洗滌法生產(chǎn)精銨，第一級(jí)為混合洗滌，即將農(nóng)銨與聯(lián)堿生產(chǎn)中的氨母液Ⅰ混合洗滌；第二級(jí)為循環(huán)法洗滌，即用循環(huán)母液進(jìn)行洗滌，在循環(huán)母液中不斷加入除去CO₃^２－和SO_４^２－的HCl和BaCl_２；受工藝條件的限制，聯(lián)合法精銨只能生產(chǎn)一等品工業(yè)氯化銨。

生產(chǎn)低鉀鈉氯化銨的工藝方法，有升華法、冠醚有機(jī)溶劑液萃取法、綜合除雜提純法和離子交換/排斥法四種。

（1）升華法生產(chǎn)低鉀鈉氯化銨：升華法提純得到的氯化銨純度非常高，基本上檢測(cè)不出堿金屬、堿土金屬等雜質(zhì)離子，但用該法生產(chǎn)成本太高，能耗大，產(chǎn)品難以收集，不適合于大規(guī)模的工業(yè)生產(chǎn)。

（2）冠醚有機(jī)溶劑液液萃取法生產(chǎn)低鉀鈉氯化銨：該法的機(jī)理是以未絡(luò)合冠狀化合物從有機(jī)相轉(zhuǎn)入水相；堿金屬(堿土金屬)同冠狀化合物在水相絡(luò)合；被絡(luò)合陽離子與陰離子在水相形成離子對(duì)，絡(luò)合離子對(duì)由水相進(jìn)入有機(jī)相，從而達(dá)到除雜目的。該法除雜選擇性很強(qiáng)，萃取效率也高，主要缺陷是冠醚價(jià)格太昂貴，生產(chǎn)廠家少，不易采購，故該法也是不經(jīng)濟(jì)的，不適合工業(yè)化大生產(chǎn)。

（3）綜合除雜提純法生產(chǎn)低鉀鈉氯化銨：綜合除雜提純法生產(chǎn)的核心過程是重結(jié)晶，過程簡(jiǎn)單，產(chǎn)品質(zhì)量好，可用于大規(guī)模的工業(yè)生產(chǎn)，但是農(nóng)業(yè)氯化銨中鈉含量太高，僅用重結(jié)晶的提純是難以達(dá)到要求的，必須輔以化學(xué)除雜的方法，才可能達(dá)到要求，但該法能耗高、環(huán)保壓力大。綜合除雜提純法的主要工藝過程有：化學(xué)添加劑除雜、過濾、重結(jié)晶、水洗、離心脫水、烘干及包裝。

（4）離子交換/排斥法生產(chǎn)低鉀鈉氯化銨，就是將一種含電解質(zhì)與弱（非）電解質(zhì)的溶液一同通過離子交換柱，其中樹脂中的可交換離子若與電解質(zhì)中符號(hào)相同的離子是同種時(shí)，此時(shí)樹脂并不發(fā)生交換反應(yīng)，而只是把電解質(zhì)排斥出去，但非(弱)電解質(zhì)卻因與樹脂有一些親合力而被延遲流出，使電解質(zhì)與弱(非)電解質(zhì)得到有效分離的方法，該法存在的問題是能耗高、裝置能力較低。離子排斥法生產(chǎn)電子級(jí)氯化銨的主要工藝過程有：在復(fù)合轉(zhuǎn)化劑下的轉(zhuǎn)化、過濾、吸附/解吸、蒸發(fā)、干燥及包裝。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的就是要提供一種優(yōu)質(zhì)、低耗、高產(chǎn)、無污染地生產(chǎn)低鉀鈉氯化銨的方法。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所提供的生產(chǎn)低鉀鈉氯化銨的方法，它以農(nóng)業(yè)氯化銨為原料，用冷氨母液Ⅰ和熱脫鹽水等溶劑進(jìn)行三級(jí)逆流洗滌，進(jìn)而生產(chǎn)低鉀鈉氯化銨，它包括如下步驟：

（1）采用聯(lián)堿生產(chǎn)中的農(nóng)業(yè)氯化銨與氨母液Ⅰ混合攪拌洗滌，洗滌時(shí)的混合溶液中固/液體積比為15~35%，再送到一洗稠厚器增稠，并經(jīng)一洗離心機(jī)固液分離后得到一級(jí)固體氯化銨和濾液；

（2）所述一級(jí)固體氯化銨送至二洗桶內(nèi)，與作為溶劑的循環(huán)母液Ⅰ進(jìn)行充分?jǐn)嚢柘礈欤鲅h(huán)母液Ⅰ中加入BaCl₂以除去SO_４^２－；再送到二洗稠厚器增稠；并經(jīng)二洗離心機(jī)固液分離后得到二級(jí)固體氯化銨和循環(huán)母液Ⅰ，所述循環(huán)母液Ⅰ返回至二洗桶內(nèi)進(jìn)行循環(huán)洗滌；

（3）所述二級(jí)固體氯化銨送至三洗桶內(nèi)，由作為溶劑的熱的脫鹽水與二級(jí)固體氯化銨充分?jǐn)嚢柘礈欤偎椭寥闯砗衿髟龀恚⒔?jīng)三洗離心機(jī)固液分離后得到三級(jí)固體氯化銨和循環(huán)母液Ⅱ，所述循環(huán)母液Ⅱ返回至三洗桶內(nèi)進(jìn)行循環(huán)洗滌，所述三級(jí)固體氯化銨送至干燥爐進(jìn)行干燥，包裝后得到低鉀鈉氯化銨成品。

作為優(yōu)選方案，所述步驟（1）中采用聯(lián)堿生產(chǎn)中的農(nóng)業(yè)氯化銨為濕農(nóng)銨；所述步驟（2）中一級(jí)固體氯化銨與循環(huán)母液Ⅰ洗滌時(shí)的混合溶液中固/液體積比為15~35%；所述步驟（3）中二級(jí)固體氯化銨與熱脫鹽水洗滌時(shí)的混合溶液中固/液體積比為15~35%；所述步驟（3）中洗滌時(shí)的溶液溫度為55~65℃。

進(jìn)一步地，所述步驟（1）中濾液返回至聯(lián)堿生產(chǎn)系統(tǒng)；所述步驟（2）中加入BaCl₂以除去SO_４^２－反應(yīng)生成的硫酸鋇泥，經(jīng)擠壓過濾后得到的液體返回至聯(lián)堿生產(chǎn)系統(tǒng)。

本發(fā)明中，所述的洗滌時(shí)的混合溶液中固/液體積比是指洗滌桶內(nèi)充分?jǐn)嚢杈鶆蚝箪o置，所沉淀出的固體體積占混合溶液總體積的百分比。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：