[發明專利]桑椹配方顆粒的檢測方法

無效

• 申請號: 201210303570.9
• 申請日: 2012-08-23
• 公開（公告）號: CN102830198A
• 公開（公告）日: 2012-12-19
• 發明（設計）人: 涂瑤生
• 申請（專利權）人: 涂瑤生
• 主分類號: G01N30/90
• 分類號: G01N30/90;G01N30/88
• 代理公司: 廣州華進聯合專利商標代理有限公司 44224
• 代理人: 萬志香

1.一種桑椹配方顆粒的檢測方法，其特征在于，包括照薄層色譜法進行檢測，所述照薄層色譜法包括以下步驟：

(1)制備供試品溶液

取桑椹配方顆粒的粉末1g，加乙醇29-31ml，回流提取，濾過，濾液水浴蒸干，殘渣加體積比為2∶1的乙酸乙酯-乙醇的混合溶液1.9-2.1ml使溶解，作為供試品溶液；

(2)制備對照藥材溶液

取桑椹對照藥材2g，加水，煮沸，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇29-31ml，再回流提取，濾過，濾液水浴蒸干，殘渣加體積比為2∶1的乙酸乙酯-乙醇的混合溶液1.9-2.1ml使溶解，制成對照藥材溶液；

(3)測定

照薄層色譜法，吸取供試品溶液10μl、對照藥材溶液2μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以體積比為3∶8∶5的石油醚-三氯甲烷-乙酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，熱風吹至斑點顯色清晰，置365nm的紫外光燈下檢視。

2.根據權利要求1所述的桑椹配方顆粒的檢測方法，其特征在于，所述制備供試品溶液為：

取桑椹配方顆粒的粉末1g，加乙醇30ml，回流提取，濾過，濾液水浴蒸干，殘渣加體積比為2∶1的乙酸乙酯-乙醇的混合溶液2ml使溶解，作為供試品溶液；所述制備對照藥材溶液為：

另取桑椹對照藥材2g，加水58-62ml，煮沸，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇30ml，再回流提取，濾過，濾液水浴蒸干，殘渣加體積比為2∶1的乙酸乙酯-乙醇的混合溶液2ml使溶解，制成對照藥材溶液。

3.一種桑椹配方顆粒的檢測方法，其特征在于，包括有高效液相色譜進行測定：

色譜條件：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以體積比為18∶82的乙腈-0.4％磷酸為流動相，DAD檢測器檢測，檢測波長：360nm，柱溫25℃，流速：1ml/min；

制備對照品溶液：精密稱取蘆丁對照品適量，加甲醇制成每1ml含蘆丁22.0-22.5ng的溶液，即得；

制備供試品溶液：取桑椹配方顆粒粉末2.35-2.65g，置錐形瓶中，精密加入甲醇50ml，稱定重量，超聲處理25-35分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得；

測定：分別精密吸取對照品溶液4μl、供試品溶液20μl，注入液相色譜儀，測定。

4.一種桑椹配方顆粒的檢測方法，其特征在于，包括薄層色譜法和高效液相色譜法進行檢測，

所述薄層色譜法包括以下步驟：

(1)制備供試品溶液

取桑椹配方顆粒的粉末1g，加乙醇29-31ml，回流提取，濾過，濾液水浴蒸干，殘渣加體積比為2∶1的乙酸乙酯-乙醇的混合溶液1.9-2.1ml使溶解，作為供試品溶液；

(2)制備對照藥材溶液

另取桑椹對照藥材2g，加水，煮沸，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇29-31ml，再回流提取，濾過，濾液水浴蒸干，殘渣加體積比為2∶1的乙酸乙酯-乙醇的混合溶液1.9-2.1ml使溶解，制成對照藥材溶液；

(3)測定

照薄層色譜法，吸取供試品溶液10μl、對照藥材溶液2μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以體積比為3∶8∶5的石油醚-三氯甲烷-乙酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，熱風吹至斑點顯色清晰，置365nm的紫外光燈下檢視；

所述照高效液相色譜進行測定，包括以下步驟：

(A)制備對照品溶液：精密稱取蘆丁對照品適量，加甲醇制成每1ml含蘆丁22.0-22.5ng的溶液，即得；

(B)制備供試品溶液：取桑椹配方顆粒粉末2.35-2.65g，置錐形瓶中，精密加入甲醇50ml，稱定重量，超聲處理25-35分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得；

(C)測定：色譜條件：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以體積比為18∶82的乙腈-0.4％磷酸為流動相，DAD檢測器檢測，檢測波長：360nm，柱溫25℃，流速：1ml/min；分別精密吸取對照品溶液4μl、供試品溶液20μl，注入液相色譜儀，測定。